Per garantire l'accuratezza della determinazione del punto di fusione, è necessario osservare le seguenti precauzioni:
1. Preparazione del campione:
- Il campione deve essere finemente polverizzato ed eventuali grumi o cristalli devono essere finemente polverizzati.
- Utilizzare un mortaio e un pestello puliti per macinare il campione.
- Assicurarsi che il campione sia asciutto; se è umido, asciugarlo prima in un essiccatore utilizzando un essiccante adatto.
- Mescolare accuratamente il campione per garantirne l'omogeneità.
- Utilizzare tecniche di pesatura accurate per misurare il campione.
- Se necessario, riscaldare il campione per rimuovere eventuali parti organiche.
2. Strumentazione:
- Utilizzare un pirometro ottico o a radiazione per misurare la temperatura di fusione con sufficiente precisione.
- Per un riscaldamento lento, si può usare un pirometro ottico Wanner o Fery, osservando alternativamente la fusione del campione e guardando attraverso il pirometro per misurare la temperatura.
- Per misure più rapide e precise, si consiglia un pirometro ottico Morse del tipo Holborn-Kurlbaum. Questo strumento consente l'osservazione simultanea del campione e la misurazione della sua temperatura.
- Per ottenere misure di temperatura affidabili con i pirometri ottici, assicurarsi che nel forno vi siano buone condizioni di corpo nero.
- Tenere l'occhio costantemente fisso sul campione e sull'ambiente circostante per un'osservazione chiara.
3. Mezzi di fusione:
- Diluire il campione in elementi a basso potenziale di ionizzazione, come tetraborati o carbonati di sodio o litio, per ridurre gli effetti degli interelementi e produrre curve di calibrazione lineari.
- Utilizzare pirosolfato di potassio igroscopico per i campioni con componenti metallici per ridurre al minimo l'autoassorbimento.
- Considerare l'aggiunta di materiali tampone come SrO per ridurre il tempo di fusione ed evitare di bagnare i crogioli di fusione.
4. Strumentazione per l'evaporazione:
- Assicurare un controllo preciso della velocità di rotazione di un pallone di evaporazione per agitare il bagno d'acqua e la soluzione per un trasferimento di calore efficiente.
- Il bilanciamento di tutti i fattori di velocità di evaporazione è fondamentale per i campioni altamente sensibili al calore.
- Monitorare i campioni con punti di ebollizione bassi per evitare che la temperatura del bagno superi la soglia ottimale.
5. Compatibilità dei materiali:
- Tenere presente la natura corrosiva di alcuni campioni di laboratorio, come acidi e basi, e scegliere un evaporatore rotante realizzato con materiali in grado di resistere, come l'acciaio.
- Assicurarsi che l'interno dell'evaporatore rotante sia compatibile con il campione da analizzare per evitare danni all'apparecchiatura.
Seguendo queste precauzioni, è possibile garantire la precisione nella determinazione del punto di fusione e ottenere risultati affidabili.
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