Il campione fuso è un tipo di metodo di preparazione del campione utilizzato principalmente in chimica analitica, in particolare in tecniche come la fluorescenza a raggi X (XRF), la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) e il plasma ad accoppiamento induttivo (ICP). Questo metodo prevede la dissoluzione di un campione completamente ossidato ad alte temperature in un solvente adatto, noto come flusso, all'interno di un crogiolo di platino, zirconio o grafite. La miscela fusa viene quindi versata in uno stampo per creare un disco di vetro o in un becher per formare una soluzione, a seconda della tecnica analitica prevista.
Spiegazione dettagliata:
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Processo di fusione:
- Fusione ad alta temperatura: Il campione, completamente ossidato per garantire una reattività uniforme, viene riscaldato a temperature molto elevate, in genere tra i 900°C e i 1000°C. Questa fusione ad alta temperatura è necessaria per sciogliere completamente il campione nel flusso.
- Uso del flusso: Il flusso, generalmente una miscela di tetraborato di litio o tetraborato/metaborato, agisce come un solvente che aiuta la completa dissoluzione del campione. Il rapporto flusso/campione è solitamente compreso tra 5:1 e 10:1, per garantire una copertura e una dissoluzione adeguate.
- Materiale del crogiolo: I crogioli sono realizzati con materiali come il platino, lo zirconio o la grafite, grazie ai loro elevati punti di fusione e alla resistenza agli effetti corrosivi della miscela fusa.
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Formazione di perle fuse:
- Dopo aver sciolto il campione nel flusso, la miscela viene versata in uno stampo per creare un disco di vetro, noto come perla fusa. Questa perlina è una rappresentazione omogenea del campione, priva di strutture minerali o di effetti granulometrici che possono interferire con le misurazioni analitiche.
- La perla fusa ha uno spessore tipico di 3 mm e fornisce una superficie piatta e uniforme adatta all'analisi XRF. Tuttavia, lo spessore può portare a problemi di spessore infinito per gli elementi più pesanti, influenzando l'accuratezza dell'analisi degli elementi in traccia.
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Vantaggi e svantaggi:
- Vantaggi: Il vantaggio principale dei campioni fusi è l'eliminazione degli effetti mineralogici e delle dimensioni delle particelle, che porta a risultati altamente accurati e ripetibili. Consente inoltre di analizzare un'ampia varietà di tipi di campioni, dai polimeri alle ferroleghe, e semplifica la calibrazione e la correzione della matrice.
- Svantaggi: Il metodo può essere costoso a causa della necessità di apparecchiature specializzate (dispositivi di fusione e platinatori) e di materiali di consumo. Inoltre, l'elevato fattore di diluizione può influire sull'analisi degli elementi in traccia.
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Applicazioni:
- I campioni fusi sono particolarmente utili nella XRF, dove la distribuzione uniforme e la superficie piatta della perla fusa garantiscono un'analisi elementare accurata. Sono utilizzati anche in ICP e AAS, dove il campione viene preparato come soluzione dopo la fusione.
In sintesi, il campione fuso è un metodo di preparazione sofisticato che migliora l'accuratezza e l'affidabilità dei risultati analitici creando un campione omogeneo adatto a varie tecniche spettroscopiche. Nonostante i costi iniziali più elevati e alcune limitazioni analitiche, i suoi vantaggi in termini di precisione e versatilità ne fanno una tecnica preziosa in molti laboratori di analisi.
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