L'analisi XRF (fluorescenza a raggi X) è una tecnica versatile utilizzata per determinare la composizione elementare di vari tipi di campioni. La preparazione dei campioni per l'analisi XRF dipende dallo stato fisico del campione (solido, polvere o liquido) e dalle sue caratteristiche specifiche. I metodi comuni includono pellet pressati, perle fuse e misurazione diretta delle polveri. Ciascun metodo richiede un'attenta preparazione per garantire risultati accurati, come ottenere una superficie piana e pulita, macinare fino a ottenere granulometrie ottimali e utilizzare agenti leganti quando necessario. Gli strumenti XRF portatili semplificano ulteriormente il processo consentendo l'analisi diretta di campioni solidi con una preparazione minima. Di seguito vengono spiegati in dettaglio i punti chiave della preparazione del campione per l'analisi XRF.
Punti chiave spiegati:
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Pellet pressati per campioni solidi:
- I pellet pressati sono un metodo ampiamente utilizzato per preparare campioni solidi grazie alla loro convenienza, velocità e risultati di alta qualità.
- Il campione deve avere una superficie piana e pulita per una misurazione accurata. Ciò si ottiene lucidando il campione utilizzando strumenti come strumenti di molatura per metalli duri o torni per metalli teneri.
- Pulire la superficie con una lima è essenziale ed è necessario utilizzare lime separate per diversi tipi di campioni per evitare la contaminazione incrociata.
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Preparazione dei campioni in polvere:
- I campioni in polvere possono essere preparati utilizzando metodi come la compattazione della polvere, la fusione del flusso o la misurazione diretta della polvere finemente macinata.
- Il metodo più semplice e comune è la misurazione diretta, che prevede la macinazione del campione per ottenere una miscela omogenea con una granulometria ottimale <75 µm.
- La polvere macinata viene versata in una cuvetta, garantendo una superficie piana e uniforme per la misurazione.
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Utilizzo di agenti leganti:
- Per campioni geologici o altri materiali che non si legano bene, vengono utilizzati agenti leganti come cellulosa o acido borico.
- Questi agenti lubrificano il flusso delle particelle nella trafila e le aiutano ad aderire, migliorando la formazione dei pellet.
- I leganti per cera possono essere utilizzati anche per campioni che non si legano naturalmente.
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Perle fuse per l'analisi degli elementi in traccia:
- Le perle fuse sono un altro metodo di preparazione, particolarmente utile per l'analisi degli elementi in tracce.
- Questo metodo prevede la miscelazione del campione con un fondente e il riscaldamento ad alte temperature per creare una perla di vetro omogenea.
- Sebbene efficace, questo metodo può diluire gli oligoelementi, rendendolo meno adatto per alcune analisi.
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Preparazione dei campioni di erba:
- I campioni di erba possono essere preparati premendoli su dischi di polipropilene con superficie adesiva.
- Per piccole quantità di erba secca o polvere è possibile utilizzare trafile a cilindro per creare pellet.
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Strumenti XRF portatili:
- Gli strumenti XRF portatili consentono l'analisi diretta di campioni solidi con una preparazione minima.
- Questi strumenti utilizzano i raggi X per interagire con gli atomi nel campione, facendoli emettere raggi X caratteristici che vengono rilevati per determinare la composizione elementare.
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Importanza della dimensione del grano e dell'omogeneità:
- Raggiungere una dimensione dei grani ottimale (<75 µm) è fondamentale per un'analisi XRF accurata, poiché le particelle più grandi possono portare a risultati incoerenti.
- L'omogeneità è altrettanto importante, poiché garantisce che la composizione del campione sia uniforme e rappresentativa del materiale da analizzare.
Seguendo questi metodi di preparazione, i campioni possono essere analizzati in modo efficace utilizzando XRF per determinarne la composizione elementare con elevata precisione e affidabilità.
Tabella riassuntiva:
| Tipo di campione | Metodo di preparazione | Considerazioni chiave |
|---|---|---|
| Campioni solidi | Pellet pressato | Superficie piana e pulita; evitare la contaminazione incrociata |
| Campioni in polvere | Misura diretta, fusione del flusso | Granulometria ottimale (<75 µm); omogeneo |
| Campioni geologici | Agenti leganti (ad es. cellulosa, cera) | Migliora la formazione del pellet |
| Oligoelementi | Perline fuse | Perla di vetro omogenea; può diluire gli elementi |
| Campioni di erba | Dischi o matrici cilindriche in polipropilene | Superficie adesiva per pressatura |
| XRF portatile | Analisi diretta | Preparazione minima; ideale per campioni solidi |
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