La preparazione dei pellet KBr per l'analisi FTIR è una fase cruciale per garantire letture spettrali accurate. Questo processo comporta la miscelazione di una piccola quantità di campione con la polvere di KBr, la pressatura in un pellet e la garanzia di trasparenza per un'analisi precisa. Il rapporto tipico tra KBr e campione è di 100:1 e le dimensioni del pellet devono corrispondere alle specifiche dell'apparecchiatura FTIR, con un diametro compreso tra 3 e 13 mm.
5 passi per ottenere pellet KBr perfetti per l'analisi FTIR
1. Preparazione della polvere di KBr
- Iniziare a polverizzare la polvere di KBr fino a un massimo di 200 mesh.
- Asciugare il KBr polverizzato a circa 110°C per due o tre ore per rimuovere l'umidità. Si deve evitare un riscaldamento rapido per evitare l'ossidazione del KBr a KBrO3, che può causare una decolorazione.
- Dopo l'essiccazione, conservare la polvere di KBr in un essiccatore per mantenerla asciutta.
2. Miscelazione del campione con KBr
- Mescolare il campione con la polvere di KBr in un rapporto di 100:1 in peso. Per l'analisi FTIR è sufficiente una piccola quantità di campione (0,1-1,0%).
- Assicurarsi che la miscela sia ben mescolata e finemente polverizzata per garantire l'omogeneità e la trasparenza del pellet finale.
3. Formazione del pellet
- Collocare la miscela in uno stampo per la formazione di pellet del diametro appropriato (in genere 13 mm per le applicazioni FTIR standard).
- Applicare un carico di pressatura di circa 8 tonnellate sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti. Questa fase è fondamentale per formare un pellet trasparente ed eliminare l'aria e l'umidità che potrebbero compromettere l'integrità del pellet e la qualità dello spettro FTIR.
4. Attrezzatura necessaria
- Un set di stampi per la pressatura dei pellet che corrisponda al diametro richiesto dall'apparecchiatura FTIR.
- Un pestello e un mortaio, preferibilmente in agata per la sua superficie liscia e la minima contaminazione.
5. Fasi finali
- Dopo la pressatura, il pellet dovrebbe essere trasparente, il che indica che è adatto all'analisi FTIR.
- Il pellet deve essere maneggiato con cura per evitare di romperlo, poiché deve essere trasparente per consentire il passaggio della radiazione IR per un'analisi spettrale accurata.
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