La preparazione dei pellet KBr per l'analisi FTIR prevede la creazione di un pellet sottile e trasparente che contiene il campione di interesse in un mezzo trasparente all'IR, in genere il bromuro di potassio (KBr).Il processo richiede la miscelazione precisa del campione con il KBr, la pressatura della miscela ad alta pressione e la garanzia che il pellet sia privo di contaminanti e umidità.Il rapporto tipico tra KBr e campione è di 100:1 e un set di stampi per la pressatura dei pellet, un pestello e un mortaio e una cassetta per guanti o uno stampo sotto vuoto sono strumenti essenziali per il processo.L'obiettivo è produrre un pellet adatto a un'analisi FTIR accurata.
Punti chiave spiegati:
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Scopo dei pellet KBr nell'analisi FTIR:
- I pellet di KBr sono utilizzati nell'analisi FTIR per creare un mezzo sottile e trasparente che contiene il campione.La trasparenza del KBr nella regione dell'infrarosso consente un'analisi spettrale accurata del campione.
- Il campione viene disperso nella matrice di KBr, garantendo una distribuzione uniforme e un'interferenza minima con il fascio IR.
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Rapporto ottimale tra KBr e campione:
- Il rapporto tipico tra KBr e campione è 100:1. Ciò significa che per ogni 100 parti di KBr si utilizza solo 1 parte di campione.Ciò significa che per ogni 100 parti di KBr viene utilizzata solo 1 parte di campione.In questo modo si garantisce che il pellet rimanga trasparente e non disperda il fascio IR.
- L'uso di una quantità eccessiva di campione può portare a pellet opachi, che ostacolano misure FTIR accurate.
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Pressatura del pellet:
- Per comprimere la miscela KBr-campione in un pellet si utilizza un set di stampi per pressatura.Il carico standard per la pressatura è di 10 tonnellate applicate attraverso una matrice di 13 mm di diametro.L'alta pressione assicura che il pellet sia denso e trasparente.
- Il diametro della matrice può variare a seconda dei requisiti specifici dello strumento FTIR utilizzato.
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Strumenti e attrezzature:
- Pestello e mortaio:Per la macinazione della miscela di KBr e campioni si preferiscono un pestello e un mortaio di agata.L'agata è liscia e riduce al minimo la contaminazione.
- Set di stampi per pressa per pellet:È essenziale per applicare la pressione necessaria a formare il pellet.
- Cassetta per guanti o stampo sottovuoto:Sono facoltativi, ma consigliati per chi lavora in ambienti umidi per evitare l'assorbimento di umidità, che può interferire con l'analisi FTIR.
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Fasi di preparazione dei pellet KBr:
- Rettifica:Utilizzare pestello e mortaio per macinare finemente la miscela di KBr e campione.Assicurarsi che la miscela sia omogenea.
- Caricamento:Trasferire la miscela macinata nello stampo della pressa per pellet.
- Pressatura:Applicare un carico di 10 tonnellate per comprimere la miscela in un pellet.Mantenere la pressione per alcuni minuti per garantire la completa formazione del pellet.
- Conservazione:Conservare il pellet in un ambiente asciutto o utilizzare un essiccatore per evitare l'assorbimento di umidità.
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Sfide e buone pratiche:
- Controllo dell'umidità:Il KBr è igroscopico e può assorbire umidità dall'aria, il che influisce sui risultati FTIR.Lavorare in un ambiente asciutto o utilizzare una scatola di guanti.
- Contaminazione:Assicurarsi che tutti gli strumenti siano puliti e privi di contaminanti che potrebbero interferire con l'analisi.
- Uniformità:Per ottenere risultati accurati è fondamentale ottenere una miscela uniforme di KBr e campione.Una macinatura eccessiva può talvolta portare alla contaminazione, quindi l'equilibrio è fondamentale.
Seguendo questi passaggi e considerazioni, è possibile preparare pellet KBr di alta qualità per l'analisi FTIR, garantendo risultati accurati e affidabili.
Tabella riassuntiva:
| Aspetto chiave | Dettagli |
|---|---|
| Rapporto KBr-campione | 100:1 (100 parti di KBr per 1 parte di campione) |
| Carico di pressatura | 10 tonnellate attraverso uno stampo di 13 mm di diametro |
| Strumenti essenziali | Set di stampi per la pressa per pellet, pestello e mortaio in agata, cassetta per guanti/stampo da vuoto opzionale |
| Passi | Macinazione, caricamento, pressatura e stoccaggio in ambiente asciutto |
| Sfide | Controllo dell'umidità, prevenzione della contaminazione e miscela uniforme |
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