Per preparare i pellet di KBr per l'analisi FTIR, il processo consiste nel mescolare una piccola quantità di campione con la polvere di KBr, pressarla in un pellet e assicurarsi che sia trasparente per ottenere letture spettrali accurate. Il rapporto tipico tra KBr e campione è di 100:1 e le dimensioni del pellet devono corrispondere alle specifiche dell'apparecchiatura FTIR, con un diametro compreso tra 3 e 13 mm.
Fasi dettagliate:
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Preparazione della polvere di KBr:
- Iniziare a polverizzare la polvere di KBr fino a un massimo di 200 mesh.
- Asciugare il KBr polverizzato a circa 110°C per due o tre ore per rimuovere l'umidità. Il riscaldamento rapido deve essere evitato per evitare l'ossidazione del KBr a KBrO3, che può causare la decolorazione.
- Dopo l'essiccazione, conservare la polvere di KBr in un essiccatore per mantenerla asciutta.
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Miscelazione del campione con KBr:
- Mescolare il campione con la polvere di KBr in un rapporto di 100:1 in peso. Per l'analisi FTIR è sufficiente una piccola quantità di campione (0,1-1,0%).
- Assicurarsi che la miscela sia ben miscelata e finemente polverizzata per garantire l'omogeneità e la trasparenza del pellet finale.
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Formazione del pellet:
- Collocare la miscela in uno stampo per la formazione di pellet del diametro appropriato (in genere 13 mm per le applicazioni FTIR standard).
- Applicare un carico di pressatura di circa 8 tonnellate sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti. Questa fase è fondamentale per formare un pellet trasparente ed eliminare l'aria e l'umidità che potrebbero compromettere l'integrità del pellet e la qualità dello spettro FTIR.
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Attrezzatura necessaria:
- Un set di stampi per la pressatura dei pellet che corrisponda al diametro richiesto dall'apparecchiatura FTIR.
- Un pestello e un mortaio, preferibilmente in agata per la sua superficie liscia e la minima contaminazione.
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Fasi finali:
- Dopo la pressatura, il pellet dovrebbe essere trasparente, il che indica che è adatto all'analisi FTIR.
- Il pellet deve essere maneggiato con cura per evitare di romperlo, poiché deve essere trasparente per consentire il passaggio della radiazione IR per un'analisi spettrale accurata.
Questo metodo assicura che il campione sia adeguatamente preparato per l'analisi FTIR, consentendo letture precise e accurate dello spettro infrarosso del campione.
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