La preparazione di un pellet KBr per la spettroscopia IR prevede la miscelazione di una piccola quantità di campione con polvere di bromuro di potassio (KBr), in genere in rapporto 1:100, e la successiva compressione della miscela in un pellet trasparente mediante una pressa idraulica.Questo pellet viene poi analizzato con la spettroscopia FTIR.Il processo richiede misurazioni precise, una miscelazione accurata e una compressione ad alta pressione per garantire che il pellet sia trasparente e contenga una quantità diluita di campione adatta a un'analisi spettrale accurata.
Punti chiave spiegati:
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Campione e rapporto KBr:
- Il rapporto standard per la preparazione di un pellet di KBr è di 1 parte di campione per 100 parti di KBr. Questo assicura che il campione sia abbastanza diluito da essere trasparente alla luce infrarossa, pur rimanendo nell'intervallo di rilevamento dello strumento FTIR.
- Per una matrice di 13 mm di diametro, si consiglia di utilizzare 200-300 mg di KBr e 1 mg di campione.Questa misurazione precisa aiuta a ottenere la giusta consistenza e trasparenza del pellet.
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Miscelazione e macinazione:
- Il campione e il KBr devono essere accuratamente mescolati e macinati in polvere fine con un pestello e un mortaio.Questa fase è fondamentale per garantire l'omogeneità, essenziale per ottenere spettri accurati e riproducibili.
- Un'adeguata macinazione aiuta a rompere eventuali particelle di grandi dimensioni e garantisce una distribuzione uniforme del campione all'interno della matrice KBr.
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Stampo per pellet e pressa idraulica:
- La miscela viene quindi inserita in uno stampo per pellet, un contenitore resistente dotato di uno stantuffo interno.Lo stampo è progettato per resistere all'alta pressione e modellare la miscela in un disco solido.
- A pressa per pellet kbr viene utilizzata per applicare diverse tonnellate di carico (in genere circa 8 tonnellate per uno stampo da 13 mm) allo stantuffo, comprimendo la polvere in un pellet solido e trasparente.L'alta pressione assicura che il pellet sia denso e privo di sacche d'aria, che potrebbero interferire con l'analisi di spettroscopia IR.
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Trasparenza e analisi:
- Il pellet ottenuto deve essere trasparente alla radiazione IR.Questa trasparenza è fondamentale perché permette alla luce IR di passare attraverso il campione, consentendo di rilevare le vibrazioni molecolari del campione.
- Il pellet viene quindi inserito nello spettrometro FTIR per l'analisi.La concentrazione diluita del campione nella matrice KBr garantisce che lo spettro IR ottenuto sia chiaro e privo di artefatti che potrebbero derivare dal sovraccarico del campione.
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Confronto tra le tecniche:
- La tecnica del pellet pressato è uno dei numerosi metodi utilizzati per preparare campioni solidi per la spettroscopia IR.Altre tecniche sono la tecnica Mull, la tecnica Solid run in Solution e la tecnica Cast film.Tuttavia, la tecnica del pellet pressato è spesso preferita per la sua semplicità, riproducibilità e qualità degli spettri prodotti.
Seguendo meticolosamente questi passaggi, è possibile preparare un pellet di KBr adatto ad analisi di spettroscopia IR di alta qualità, garantendo risultati accurati e affidabili.
Tabella riassuntiva:
| Passo | Dettagli chiave |
|---|---|
| Rapporto campione e KBr | 1 parte di campione per 100 parti di KBr; 200-300 mg di KBr e 1 mg di campione per una matrice da 13 mm. |
| Miscelazione e macinazione | Miscelare e macinare accuratamente il campione con KBr per ottenere omogeneità e polvere fine. |
| Stampo e pressa per pellet | Utilizzare uno stampo per pellet e una pressa idraulica (8 tonnellate per uno stampo da 13 mm) per un'elevata compressione. |
| Trasparenza | Assicurarsi che il pellet sia trasparente alla luce IR per un'analisi spettrale accurata. |
| Confronto tra le tecniche | Preferita alle tecniche Mull, Solid run in Solution e Cast film. |
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