La preparazione di un pellet di KBr per la spettroscopia IR comporta diversi passaggi meticolosi per garantire che il pellet sia trasparente e privo di impurità. Questo processo è fondamentale per ottenere spettri IR accurati e affidabili.
Come si prepara un pellet KBr per la spettroscopia IR? (10 passi per ottenere pellet perfetti)
1. Polverizzare la polvere di KBr
Iniziare a polverizzare la polvere di KBr in una dimensione di 200 maglie. Ciò può essere ottenuto macinando la polvere in un mortaio e pestello o utilizzando un mulino.
2. Asciugare la polvere di KBr
Asciugare la polvere di KBr a 110°Celsius per rimuovere le molecole d'acqua legate. Questa fase è essenziale per garantire che i pellet siano trasparenti alle radiazioni IR.
3. Determinazione del rapporto campione/KBr
Determinare il rapporto campione/KBr. La concentrazione del campione in KBr deve essere compresa tra lo 0,1 e l'1,0%. Questa concentrazione più bassa è necessaria perché il pellet è più spesso di una pellicola liquida e una concentrazione più alta può portare al completo assorbimento o alla dispersione del fascio IR, con conseguenti spettri rumorosi.
4. Miscelazione del campione con la polvere di KBr
Mescolare il campione con il KBr in polvere. Per un pellet di 13 mm di diametro, mescolare lo 0,1-1% del campione con 200-250 mg di KBr in polvere. Si raccomanda di lavorare rapidamente per ridurre al minimo l'assorbimento dell'umidità da parte della polvere di KBr.
5. Macinare la miscela
Macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine. Se il campione è molto duro, aggiungere prima il campione, macinarlo, quindi aggiungere il KBr e macinare nuovamente.
6. Posizionare la miscela in una matrice
Mettere la miscela in polvere in uno stampo per la formazione di pellet. La matrice deve avere un diametro di 13 mm.
7. Applicare pressione e vuoto
Applicare una forza di circa 8 tonnellate alla matrice con un vuoto di diversi mm Hg. Questa pressione e il vuoto aiutano gli alogenuri alcalini, come il KBr, a diventare plastici e a formare un foglio trasparente.
8. Mantenere la pressione e il vuoto
Mantenere la pressione e il vuoto per alcuni minuti per formare pellet trasparenti. Un vuoto inadeguato può causare pellet che si rompono facilmente e che disperdono la luce.
9. Eseguire il degassamento
Eseguire il degassamento per eliminare l'aria e l'umidità dalla polvere di KBr. Questa operazione può essere eseguita applicando calore o utilizzando una camera a vuoto.
10. Conservare i pellet
Prima di utilizzare i pellet, conservarli in un essiccatore per evitare l'assorbimento di umidità.
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