Per preparare un pellet KBr per la spettroscopia IR, procedere come segue:
1. Polverizzare la polvere di KBr in una dimensione di 200 maglie. Questo può essere fatto macinando la polvere in un mortaio e pestello o utilizzando un mulino.
2. Asciugare la polvere di KBr a 110°Celsius per rimuovere le molecole d'acqua legate. Questa fase è importante per garantire che i pellet siano trasparenti alle radiazioni IR.
3. Determinare il rapporto campione/KBr. La concentrazione del campione in KBr dovrebbe essere compresa tra lo 0,1 e l'1,0%. Questa concentrazione più bassa è necessaria perché il pellet è più spesso di una pellicola liquida e una concentrazione più alta può causare l'assorbimento o la dispersione completa del fascio IR, con conseguenti spettri rumorosi.
4. Mescolare il campione con il KBr in polvere. Per un pellet di 13 mm di diametro, mescolare lo 0,1-1% del campione con 200-250 mg di KBr in polvere. Si raccomanda di lavorare rapidamente per ridurre al minimo l'assorbimento dell'umidità da parte della polvere di KBr.
5. Macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine. Se il campione è molto duro, aggiungere prima il campione, macinarlo, quindi aggiungere il KBr e macinare nuovamente.
6. Mettere la miscela in polvere in una matrice per la formazione di pellet. La matrice deve avere un diametro di 13 mm.
7. Applicare una forza di circa 8 tonnellate alla matrice sotto un vuoto di diversi mm Hg. Questa pressione e il vuoto aiutano gli alogenuri alcalini, come il KBr, a diventare plastici e a formare un foglio trasparente.
8. Mantenere la pressione e il vuoto per alcuni minuti per formare pellet trasparenti. Un vuoto inadeguato può causare pellet che si rompono facilmente e che disperdono la luce.
9. Eseguire il degassamento per eliminare l'aria e l'umidità dalla polvere di KBr. Questa operazione può essere eseguita applicando calore o utilizzando una camera a vuoto.
10. Prima di utilizzare i pellet, conservarli in un essiccatore per evitare l'assorbimento di umidità.
È importante notare che la qualità della polvere di KBr o di sali alogenati utilizzata influisce notevolmente sulla qualità complessiva del pellet. Pertanto, per ottenere spettri IR accurati, utilizzare sempre un grado di purezza spettroscopico.
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