Per la maggior parte delle tecniche di spettroscopia infrarossa (IR), è necessaria una quantità sorprendentemente piccola di campione. Per i campioni solidi preparati utilizzando una pastiglia di KBr, sono tipicamente richiesti solo 1-2 milligrammi (mg). Per i liquidi puri o le soluzioni analizzate come film sottile, una singola goccia è spesso sufficiente. La quantità esatta dipende interamente dal metodo di preparazione del campione scelto.
Il fattore critico nella spettroscopia IR non è la massa totale del campione, ma la sua concentrazione nel percorso del fascio IR. L'obiettivo è utilizzare materiale sufficiente per assorbire la luce senza saturare il rivelatore, il che si traduce in picchi piatti e inutili.
Perché la concentrazione del campione è più importante della massa
L'obiettivo fondamentale è ottenere uno spettro in cui i picchi siano nitidi e proporzionali alla quantità di un particolare legame chimico. Ciò è possibile solo quando il campione è parzialmente trasparente alla radiazione infrarossa.
Il principio della trasparenza IR
Affinché lo spettrometro possa misurare quanta luce è stata assorbita a ogni frequenza, parte di quella luce deve passare attraverso il campione per raggiungerlo.
Se il campione è troppo concentrato o troppo spesso, assorbirà quasi il 100% della luce IR in determinate regioni. Il rivelatore vedrà semplicemente il buio e non sarà possibile ottenere informazioni significative.
Il problema della saturazione del segnale
Quando un campione è troppo concentrato, i picchi risultanti nello spettro appaiono larghi e con la sommità piatta. Questo è chiamato saturazione o picco tagliato.
Questi picchi saturi sono problematici perché si perde ogni informazione quantitativa. Non è possibile distinguere tra un campione troppo concentrato di 2 volte e uno troppo concentrato di 10 volte: entrambi satureranno semplicemente la lettura del rivelatore.
Trovare la concentrazione "perfetta"
Una corretta preparazione del campione consiste nel trovare il giusto equilibrio. È necessario disporre di un campione sufficiente per produrre un segnale forte ben al di sopra del rumore di fondo, ma non così tanto da saturare le bande di assorbimento più forti.
Requisiti del campione per le tecniche IR comuni
La quantità di campione necessaria varia in modo significativo in base alla tecnica utilizzata. Ogni metodo è progettato per controllare la concentrazione effettiva del campione.
Per pastiglie di KBr (Solidi)
Questo è un metodo di trasmissione classico. Si mescola una piccola quantità del campione solido con una grande quantità di sale trasparente all'IR, tipicamente bromuro di potassio (KBr).
Il rapporto standard è di circa 1-2 mg di campione finemente macinato con ~200 mg di KBr secco. Ciò crea una concentrazione finale dello 0,5% all'1,0%, garantendo che la pastiglia risultante sia sufficientemente trasparente.
Per film sottili (Liquidi/Soluzioni)
Questo metodo è utilizzato per liquidi puri o solidi disciolti in un solvente volatile.
Una singola goccia di liquido viene posta tra due piastre di sale trasparenti all'IR (come NaCl o KBr). Le piastre vengono delicatamente premute insieme per creare un film estremamente sottile. Per le soluzioni, la goccia viene posta su una singola piastra e il solvente viene evaporato, lasciando dietro di sé il film sottile del solido.
Per la Riflettanza Totale Attenuata (ATR)
L'ATR è una tecnica superficiale moderna che richiede la minima quantità di campione ed è spesso il metodo più semplice.
È necessaria solo una quantità di campione solido o liquido sufficiente a coprire completamente la piccola superficie del cristallo ATR. Questo può essere pari a soli 0,5-1 mg, e spesso è sufficiente una quantità a punta di spillo. Il fascio IR penetra solo per pochi micrometri nel campione, rendendo la concentrazione meno problematica.
Errori comuni da evitare
Ottenere un buon spettro dipende meno dalla massa esatta che dall'evitare errori comuni di preparazione.
Usare troppo campione
Questo è l'errore più comune. Porta direttamente ai picchi piatti e saturi discussi in precedenza, rendendo lo spettro inutilizzabile per l'analisi. Iniziare sempre con meno campione di quanto si pensi sia necessario.
Scarsa macinazione e miscelazione (Pastiglie di KBr)
Se il campione non viene macinato in una polvere fine e miscelato intimamente con il KBr, il fascio IR incontrerà grumi di campione. Ciò provoca una linea di base inclinata e picchi poco definiti perché la luce si diffonde in modo non uniforme.
Contaminazione da acqua
Il KBr e le piastre di sale NaCl sono altamente igroscopici, il che significa che assorbono facilmente l'acqua dall'atmosfera. L'acqua ha bande di assorbimento IR molto ampie e forti che possono facilmente oscurare i picchi importanti nello spettro del campione. Utilizzare sempre materiali asciutti e conservarli in un essiccatore.
Fare la scelta giusta per il tuo obiettivo
Seleziona il metodo di preparazione del campione in base alla natura del campione e alla quantità disponibile.
- Se il tuo obiettivo principale è conservare un campione prezioso o limitato: Utilizza la tecnica ATR, poiché richiede la minima quantità di materiale (sub-milligrammo) ed è non distruttiva.
- Se il tuo obiettivo principale è ottenere uno spettro di libreria di alta qualità per un solido: Prepara una pastiglia di KBr, puntando attentamente a una concentrazione dello 0,5-1,0% mescolando 1-2 mg di campione con ~200 mg di KBr.
- Se il tuo obiettivo principale è analizzare un liquido puro o un solido disciolto: Crea un film sottile posizionando una singola goccia tra due piastre di sale.
In definitiva, una corretta preparazione del campione è il passo più critico per garantire che il tuo spettro IR sia accurato e informativo.
Tabella riassuntiva:
| Tecnica IR | Quantità tipica di campione | Considerazione chiave |
|---|---|---|
| Pastiglia di KBr (Solidi) | 1-2 mg | Mescolare con ~200 mg di KBr per una concentrazione dello 0,5-1,0% |
| Film sottile (Liquidi/Soluzioni) | Una singola goccia | Creare uno strato sottile tra piastre di sale |
| ATR (Solidi/Liquidi) | 0,5-1 mg (punta di spillo) | Coprire appena la superficie del cristallo ATR |
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