Per la spettroscopia IR, la quantità di campione necessaria può variare a seconda del tipo di campione e della concentrazione desiderata.
Per i campioni solidi, un metodo consiste nell'utilizzare la tecnica del mull, in cui il campione viene finemente frantumato e mescolato con un agente mullante come il Nujol. Una sottile pellicola di questa miscela viene poi applicata su piastre di sale e montata nel percorso del fascio IR per l'analisi. Questa tecnica è comunemente utilizzata per la spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR) e richiede in genere pochi milligrammi di campione.
Un altro metodo comune per i campioni solidi è la preparazione di pellet di KBr. In questo metodo, una piccola quantità di campione in polvere (in genere 1-2 mg) viene mescolata con polvere di KBr. La miscela viene poi macinata insieme per creare una polvere omogenea. Circa 200-250 mg di questa miscela sono sufficienti per produrre un pellet di circa 2 mm di spessore con un diametro di ½ pollice (12,7 mm). La quantità esatta di polvere necessaria può variare a seconda delle dimensioni del pellet desiderato.
Il rapporto tra KBr e campione nel pellet dovrebbe essere di circa 100:1. Questo assicura che la maggior parte del pellet sia di origine vegetale. In questo modo si garantisce che la maggior parte del pellet sia costituita da KBr, che è un materiale trasparente agli infrarossi. Una concentrazione inferiore del campione è necessaria per evitare difficoltà nell'ottenere pellet chiari e per evitare l'assorbimento o la dispersione completa del fascio IR.
È importante macinare correttamente la miscela di KBr per garantire un pellet chiaro e trasparente. Una macinazione eccessiva può aumentare l'area superficiale e portare a un maggiore assorbimento di umidità, con conseguente aumento del fondo in alcuni intervalli. Il pellet deve essere pressato con una forza per unità di superficie di circa 8.000-10.000 psi (55-69 MPa) per ottenere lo spessore e la trasparenza desiderati.
In sintesi, per la spettroscopia IR, la quantità di campione necessaria può variare a seconda del metodo di preparazione e della concentrazione desiderata. In generale, per i campioni solidi sono sufficienti pochi milligrammi di campione, utilizzando la tecnica del mull o preparando pellet di KBr con un rapporto di circa 100:1. Le corrette tecniche di macinazione e pressatura sono importanti per ottenere pellet chiari e trasparenti per un'analisi spettrale accurata.
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