La spettroscopia infrarossa (IR) è una potente tecnica analitica utilizzata per identificare e studiare la struttura molecolare delle sostanze.L'accuratezza e l'affidabilità della spettroscopia IR dipendono fortemente dalle tecniche di campionamento utilizzate.I diversi tipi di campioni - liquidi, solidi e gassosi - richiedono metodi di preparazione specifici per garantire che siano trasparenti alla radiazione IR e producano spettri chiari.Le tecniche più comuni includono l'uso di celle ad alogenuri alcalini per i liquidi e metodi come la tecnica Mull, la corsa solida in soluzione, la pellicola fusa e il pellet pressato per i solidi.Ogni tecnica ha i suoi vantaggi e le sue limitazioni, per cui è fondamentale scegliere il metodo appropriato in base allo stato fisico e alle proprietà chimiche del campione.
Punti chiave spiegati:
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Tecniche di campionamento dei liquidi:
- Celle ad alogenuri alcalini:I campioni liquidi vengono in genere preparati inserendoli tra celle di alogenuri alcalini altamente purificati, come NaCl, KBr o CaF2.Questi sali vengono scelti perché sono trasparenti alle radiazioni IR, consentendo al fascio IR di attraversare efficacemente il campione.
- Spessore del campione:Lo spessore del campione liquido è fondamentale.Deve essere regolato in modo che la trasmittanza sia compresa tra il 15-20%.Per la maggior parte dei liquidi, lo spessore ottimale della cella varia da 0,01 a 0,05 mm.
- Selezione del solvente:I solventi acquosi non sono adatti perché dissolvono gli alogenuri alcalini.I solventi organici, come il cloroformio, sono preferibili perché non reagiscono con le piastre di sale.
- Condizioni anidre:Sia il campione che i reagenti di lavaggio devono essere anidri per evitare la dissoluzione delle piastre saline, che potrebbe compromettere l'integrità del campione e l'accuratezza dei risultati.
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Tecniche di campionamento solido:
- Tecnica Mull:In questo metodo, il campione solido viene finemente macinato e mescolato con un agente mordenzante (di solito un liquido come il Nujol) per formare una pasta spessa.Questa pasta viene poi stesa tra due piastre di sale per l'analisi.L'agente di macinazione deve essere trasparente alla radiazione IR e non deve interferire con lo spettro del campione.
- Tecnica della corsa solida in soluzione:Questa tecnica prevede la dissoluzione del campione solido in un solvente adatto e l'inserimento della soluzione in una cella liquida.Il solvente deve essere scelto con cura per garantire che non assorba la radiazione IR nella stessa regione del campione.
- Tecnica della pellicola fusa:Questo metodo viene utilizzato per polimeri o film.Il campione viene sciolto in un solvente e la soluzione viene colata su una superficie piana.Dopo l'evaporazione del solvente, rimane una sottile pellicola del campione, che può essere analizzata direttamente.
- Tecnica del pellet pressato:Il campione solido viene mescolato con un alogenuro alcalino finemente macinato (di solito KBr) e pressato in un pellet utilizzando una pressa idraulica.Il pellet viene quindi posizionato nel percorso del fascio IR.Questa tecnica è particolarmente utile per i campioni difficili da sciogliere o quando è richiesto un alto grado di trasparenza.
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Considerazioni generali sulla preparazione dei campioni:
- Trasparenza alle radiazioni IR:Il materiale contenente il campione deve essere trasparente alla radiazione IR.Per questo motivo, nella preparazione dei campioni si utilizzano comunemente sali come NaCl e KBr.Questi sali non assorbono la radiazione IR nelle regioni di interesse, consentendo di ottenere spettri chiari e accurati.
- Purezza del campione:Il campione deve essere privo di contaminanti che potrebbero interferire con lo spettro IR.Le impurità possono portare a risultati fuorvianti, per cui è essenziale utilizzare reagenti e solventi di elevata purezza.
- Uniformità del campione:Il campione deve essere preparato in modo uniforme per garantire risultati coerenti.Campioni non uniformi possono portare a variazioni nello spettro IR, complicando l'analisi.
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Vantaggi e limiti di ciascuna tecnica:
- Campionamento di liquidi:L'uso di celle ad alogenuri alcalini è semplice e fornisce spettri di alta qualità.Tuttavia, la tecnica è limitata dalla necessità di condizioni anidre e dall'incompatibilità con i solventi acquosi.
- Tecnica Mull:Questo metodo è semplice e non richiede apparecchiature specializzate.Tuttavia, l'agente di decantazione può talvolta interferire con lo spettro del campione e la tecnica non è adatta a tutti i tipi di solidi.
- Tecnica del pellet pressato:Questo metodo è molto versatile e garantisce un'eccellente trasparenza.Tuttavia, richiede attrezzature specializzate (una pressa idraulica) e può richiedere molto tempo.
- Tecnica della pellicola fusa:Ideale per polimeri e film, questa tecnica fornisce un campione uniforme per l'analisi.Tuttavia, è limitata ai campioni che possono essere disciolti in un solvente adatto.
In conclusione, la scelta della tecnica di campionamento in spettroscopia IR dipende dallo stato fisico del campione e dai requisiti specifici dell'analisi.Ogni tecnica presenta una serie di vantaggi e limitazioni, la cui comprensione può aiutare a selezionare il metodo più appropriato per ottenere risultati accurati e affidabili.
Tabella riassuntiva:
| Tipo di campione | Tecnica | Caratteristiche principali | I vantaggi | Limitazioni |
|---|---|---|---|---|
| Liquidi | Celle di alogenuri alcalini | Sali trasparenti (NaCl, KBr, CaF2); spessore ottimale (0,01-0,05 mm) | Spettri di alta qualità; preparazione semplice | Richiede condizioni anidre; incompatibile con solventi acquosi |
| Solidi | Tecnica del mulling | Campione finemente macinato e mescolato con un agente mulling (ad esempio, Nujol). | Semplice; non sono necessarie apparecchiature specializzate | L'agente mulling può interferire con lo spettro; limitato ad alcuni solidi |
| Corsa del solido in soluzione | Campione disciolto in un solvente e posto in una cella liquida. | Adatto per solidi solubili | Il solvente non deve assorbire la radiazione IR nella regione del campione | |
| Tecnica della pellicola fusa | Campione disciolto, colato in pellicola; il solvente evapora | Ideale per polimeri e film; campione uniforme | Limitato a campioni solubili in solventi adeguati | |
| Tecnica del pellet pressato | Campione mescolato con KBr; pressato in pellet | Alta trasparenza; versatile | Richiede una pressa idraulica; richiede tempo |
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