Le principali tecniche di campionamento nella spettroscopia IR prevedono la preparazione del campione in una matrice trasparente alla radiazione infrarossa. Per i campioni solidi, ciò include la tecnica della pastiglia pressata (KBr), la tecnica del mull e la deposizione di film. Per i campioni liquidi, il metodo standard consiste nell'interporre un sottile strato tra due piastre di sale.
La sfida principale nella preparazione dei campioni IR è ottenere una quantità sufficiente del campione nel percorso del fascio dello strumento senza che il portacampioni o la matrice assorbano essi stessi la radiazione IR. La scelta della tecnica è quindi una decisione strategica basata sullo stato fisico del campione e sulla necessità di questa "invisibilità all'infrarosso".
Il Principio Fondamentale: Trasparenza all'Infrarosso
Perché Usiamo il Sale
Il materiale che contiene il campione deve essere trasparente nella regione del medio infrarosso dove vengono misurate le vibrazioni molecolari. Il comune vetro o quarzo assorbe fortemente la radiazione IR, rendendolo opaco e inutilizzabile.
Per questo motivo, i portacampioni e le matrici sono tipicamente realizzati con alogenuri alcalini. Questi sali ionici, come il Cloruro di Sodio (NaCl) e il Bromuro di Potassio (KBr), non hanno vibrazioni molecolari nella regione del medio IR, rendendoli effettivamente invisibili allo strumento.
Il Nemico delle Piastre di Sale: l'Acqua
Una caratteristica critica di questi sali è che sono altamente solubili in acqua. Qualsiasi umidità nel campione o nei solventi di pulizia inizierà immediatamente a opacizzare, incidere o sciogliere le piastre di sale, rovinandole. Pertanto, tutti i campioni e i reagenti utilizzati nella spettroscopia IR a trasmissione devono essere anidri (privi di acqua).
Preparazione di Campioni Solidi
Quando si analizzano i solidi, l'obiettivo è ridurre la dimensione delle particelle per prevenire la dispersione della luce e sospendere il campione in un mezzo trasparente all'IR.
La Tecnica della Pastiglia Pressata (KBr)
Questo metodo prevede la macinazione accurata di una piccola quantità di campione solido con una polvere secca e di elevata purezza, più comunemente Bromuro di Potassio (KBr).
La miscela viene quindi posta in uno stampo e compressa sotto immensa pressione. Questo fonde il KBr in un disco sottile e trasparente (o pastiglia) con il materiale del campione uniformemente disperso al suo interno. Questa pastiglia può essere posizionata direttamente nel portacampioni dello spettrometro.
La Tecnica del Mull
In questa tecnica, il campione solido viene macinato in una polvere fine e quindi miscelato con poche gocce di un agente di mulling, tipicamente un olio minerale come il Nujol.
Questo crea una pasta spessa e uniforme, o "mull". Una piccola quantità di questa pasta viene quindi spalmata sottilmente tra due piastre di sale piatte (ad esempio, piastre di NaCl) per essere analizzata.
La Tecnica di Deposizione di Film
Questo metodo è ideale per solidi amorfi o polimeri che possono essere disciolti in un solvente volatile.
Il solido viene disciolto in un solvente non acquoso adatto. Una goccia di questa soluzione viene posta sulla superficie di una singola piastra di sale e il solvente viene delicatamente evaporato. Questo lascia un sottile film solido del campione sulla piastra, che è quindi pronto per l'analisi.
Preparazione di Campioni Liquidi
Il Metodo della Cella a Sandwich
L'analisi dei liquidi è spesso più semplice. Una goccia del liquido puro viene posta sulla faccia di una piastra di sale.
Una seconda piastra di sale viene quindi posizionata con cura sopra, spargendo il liquido in un film molto sottile. La lunghezza del percorso—lo spessore dello strato liquido—è critica e tipicamente varia da 0,01 a 0,05 mm per garantire che il segnale non sia né troppo forte né troppo debole.
Un'Alternativa Moderna: Riflettanza Totale Attenuata (ATR)
Come l'ATR Semplifica l'Analisi
L'ATR è una popolare tecnica moderna che evita molte delle sfide dei metodi di trasmissione tradizionali. Richiede una preparazione minima o nulla del campione.
Il campione (solido o liquido) viene semplicemente pressato a contatto con un cristallo ad alto indice di rifrazione, spesso diamante. Il fascio IR viene diretto attraverso il cristallo in modo tale da riflettersi internamente, creando un'onda "evanescente" che penetra di pochi micrometri nel campione nel punto di contatto. Questa interazione fornisce lo spettro.
I Vantaggi dell'ATR
Poiché il fascio IR non passa mai attraverso il campione in massa o una piastra di sale, l'ATR può essere utilizzato per una gamma molto più ampia di campioni. Ciò include soluzioni acquose, solidi spessi o opachi e paste, rendendolo eccezionalmente versatile e veloce.
Comprendere i Compromessi e le Insidie
Spessore e Concentrazione del Campione
Per i metodi a trasmissione, ottenere la giusta concentrazione è cruciale. Se il film o la pastiglia del campione è troppo spessa o concentrata, assorbirà tutta la luce IR, risultando in uno spettro "appiattito" o inutile. Se è troppo sottile, il segnale sarà troppo debole per essere interpretato.
Interferenza dalla Matrice
L'agente di mulling nella tecnica del mull è esso stesso un composto organico (olio minerale) e mostrerà i propri picchi di stiramento e piegamento C-H nello spettro. Un analista deve essere in grado di distinguere questi noti picchi di Nujol dai picchi del campione.
Evaporazione Incompleta del Solvente
Quando si prepara un film da una soluzione, qualsiasi solvente residuo che non è completamente evaporato apparirà anche nello spettro, potenzialmente oscurando importanti picchi del campione. È fondamentale assicurarsi che il film sia completamente asciutto.
Selezione della Tecnica Giusta per il Tuo Campione
- Se il tuo obiettivo principale è un solido puro e asciutto e hai bisogno di uno spettro di riferimento di alta qualità: La tecnica della pastiglia di KBr è lo standard aureo, poiché fornisce uno spettro chiaro senza interferenze dalla matrice.
- Se il tuo obiettivo principale è un solido insolubile o sensibile che non può essere macinato con KBr: La tecnica del mull è un'alternativa pratica e veloce, a condizione che tu possa tenere conto dei picchi dell'agente di mulling.
- Se il tuo obiettivo principale è un liquido puro e non acquoso: Una cella a sandwich per liquidi è il metodo più semplice e diretto.
- Se il tuo obiettivo principale è l'analisi rapida di campioni diversi (solidi, liquidi o soluzioni acquose) con preparazione minima: L'ATR è la scelta più efficiente e versatile in un laboratorio moderno.
Padroneggiare queste tecniche trasforma la spettroscopia IR da una procedura complessa a uno strumento analitico potente e accessibile.
Tabella Riassuntiva:
| Tecnica | Ideale Per | Considerazione Chiave |
|---|---|---|
| Pastiglia di KBr | Solidi puri e asciutti; spettri di riferimento di alta qualità | Richiede condizioni anidre e alta pressione |
| Mull (Nujol) | Solidi insolubili o sensibili alla pressione | I picchi dell'olio Nujol appaiono nello spettro |
| Cella per Liquidi | Liquidi puri, non acquosi | Critico controllare lo spessore del film liquido (lunghezza del percorso) |
| ATR | Analisi rapida di solidi, liquidi, paste e soluzioni acquose | Preparazione minima del campione richiesta |
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