Il metodo del disco di KBr in spettroscopia IR è una tecnica utilizzata per preparare campioni solidi da analizzare con la spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR). Il metodo prevede la miscelazione del campione con bromuro di potassio (KBr), trasparente nella regione dell'infrarosso, e la successiva compressione della miscela ad alta pressione per formare un disco o una pallina trasparente. Questa preparazione permette alla radiazione infrarossa di passare attraverso il campione, consentendo di rilevare i legami chimici e le loro vibrazioni, caratteristiche della struttura molecolare del campione.
Preparazione del campione:
Il processo inizia con la macinazione del campione e del KBr fino a ottenere una polvere fine. Questa fase è fondamentale perché assicura che le particelle siano sufficientemente piccole da evitare la dispersione della radiazione infrarossa, che potrebbe distorcere lo spettro. La miscela viene quindi posta in una matrice e sottoposta a una pressione elevata con una pressa idraulica. Questa pressione fa sì che il KBr diventi plastico e formi un disco trasparente con il campione uniformemente distribuito al suo interno.Misurazione e analisi:
Una volta preparato, il disco di KBr viene inserito nello spettrometro. Per stabilire una linea di base, viene eseguita una misura iniziale di fondo utilizzando KBr puro. Il disco campione viene quindi misurato e lo spettro risultante viene confrontato con lo sfondo per identificare le bande di assorbimento specifiche che corrispondono ai legami chimici del campione. Lo spettro ideale dovrebbe mostrare bande forti con una trasmissione compresa tra lo 0 e il 10%, indicando un buon assorbimento senza blocco totale della radiazione infrarossa.
Pulizia post-misurazione:
Dopo l'analisi, le piastre o le finestre KBr devono essere pulite accuratamente per evitare la contaminazione di campioni futuri. Ciò comporta la pulizia delle superfici con un fazzoletto di carta, il lavaggio con solventi come il cloruro di metilene e l'etanolo e la lucidatura per garantire la chiarezza e l'assenza di graffi.
