Il metodo del disco di KBr in spettroscopia IR è una tecnica utilizzata per preparare campioni solidi da analizzare con la spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR). Il metodo prevede la miscelazione del campione con bromuro di potassio (KBr), trasparente nella regione dell'infrarosso, e la successiva compressione della miscela ad alta pressione per formare un disco o una pallina trasparente. Questa preparazione permette alla radiazione infrarossa di attraversare il campione, consentendo di rilevare i legami chimici e le loro vibrazioni, caratteristiche della struttura molecolare del campione.
5 fasi chiave spiegate
1. Preparazione del campione
Il processo inizia con la macinazione del campione e del KBr fino a ottenere una polvere fine. Questa fase è fondamentale perché garantisce che le particelle siano sufficientemente piccole da evitare la dispersione della radiazione infrarossa, che potrebbe distorcere lo spettro.
2. Compressione
La miscela viene quindi posta in uno stampo e sottoposta a una pressione elevata con una pressa idraulica. Questa pressione fa sì che il KBr diventi plastico e formi un disco trasparente con il campione uniformemente distribuito al suo interno.
3. Misurazione e analisi
Una volta preparato, il disco di KBr viene inserito nello spettrometro. Per stabilire una linea di base, viene eseguita una misura iniziale di fondo con KBr puro. Il disco campione viene quindi misurato e lo spettro risultante viene confrontato con lo sfondo per identificare le bande di assorbimento specifiche che corrispondono ai legami chimici del campione.
4. Pulizia post-misurazione
Dopo l'analisi, le piastre o le finestre in KBr devono essere pulite accuratamente per evitare la contaminazione dei campioni futuri. Ciò comporta la pulizia delle superfici con un fazzoletto di carta, il lavaggio con solventi come il cloruro di metilene e l'etanolo e la lucidatura per garantire la chiarezza e l'assenza di graffi.
5. Importanza e vantaggi
Il metodo del disco di KBr è ampiamente utilizzato nella spettroscopia IR grazie alla sua capacità di fornire spettri nitidi e ad alta risoluzione di campioni solidi. È particolarmente utile per i campioni non solubili nei comuni solventi o per quelli che richiedono una forma più concentrata per l'analisi. Il metodo è vantaggioso anche perché consente di analizzare quantità di campione molto piccole, da 50 a 100 ng, rendendolo una tecnica sensibile ed efficiente per l'analisi molecolare.
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