La preparazione dei campioni per la spettroscopia infrarossa richiede metodi diversi a seconda dello stato del materiale, sia esso solido, liquido o gassoso.
Il requisito principale è che il materiale deve essere trasparente alla radiazione infrarossa.
Per questo motivo vengono comunemente utilizzati sali come NaCl e KBr.
1. Campioni solidi
1.1 Tecnica Mull
Questo metodo prevede di frantumare finemente il campione e di mescolarlo con Nujol, un agente mullante, per formare una pasta spessa.
La pasta viene poi spalmata su piastre saline, tipicamente di KBr o NaCl, e posta nel percorso del fascio IR per l'analisi spettrale.
Il campione deve essere macinato fino a raggiungere una dimensione media delle particelle di circa 1 - 2 micron per garantire una buona trasmissione della luce IR.
1.2 Preparazione del pellet
Un altro metodo comune per i campioni solidi è la preparazione di pellet di KBr.
Circa 10 mg del campione vengono mescolati con KBr in rapporto 1:100 e poi compressi con una pressa idraulica.
Il pellet ottenuto è trasparente alla luce infrarossa e adatto all'analisi FTIR.
Questo metodo è particolarmente utile per i campioni in polvere e consente di rilevare quantità diluite di campione.
2. Campioni liquidi e gassosi
Per i campioni liquidi e gassosi, la preparazione prevede in genere l'uso di celle con percorsi di lunghezza specifica per accogliere il campione e garantire la trasparenza alla radiazione IR.
Le celle sono solitamente realizzate con materiali come KBr o NaCl, che sono trasparenti nella regione IR.
3. Considerazioni generali
3.1 Trasparenza
Il campione deve essere trasparente alla radiazione IR.
Per questo motivo, nella preparazione dei campioni si utilizzano sali come KBr e NaCl, che sono trasparenti nella regione IR.
3.2 Dimensione delle particelle
Per i campioni solidi, la dimensione delle particelle è fondamentale.
Deve essere abbastanza piccola (in genere da 1 a 2 micron) da consentire il passaggio della luce IR senza una significativa dispersione.
3.3 Assorbimento da parte del Nujol
Quando si usa il Nujol come agente mulligante, è importante notare che il Nujol stesso ha uno spettro caratteristico.
Questo può interferire con l'analisi del campione, quindi va considerato nell'interpretazione degli spettri.
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