Come utilizzare un evaporatore rotante

Gli evaporatori rotanti (chiamati anche "rotavap") sono utilizzati per rimuovere i solventi dalle miscele di reazione e possono contenere volumi fino a 3 litri.

Sono presenti in quasi tutti i laboratori biologici, poiché consentono di eseguire questo compito molto rapidamente. Un tipico evaporatore rotante è dotato di un bagno d'acqua che può essere riscaldato in un contenitore metallico o in un piatto di cristallizzazione. In questo modo si evita che il solvente si congeli durante il processo di evaporazione.

Il solvente viene rimosso sotto vuoto, intrappolato da un condensatore e raccolto per essere facilmente riutilizzato o smaltito.

La maggior parte dei laboratori utilizza un semplice aspiratore d'acqua sui loro rotavap, quindi un rotavap non può essere utilizzato per materiali sensibili all'aria e all'acqua a meno che non si prendano precauzioni speciali, ad esempio utilizzando trappole aggiuntive. In laboratorio, come fonte di vuoto (40-50 torr) si utilizza la linea del vuoto domestico, un bagno di circolazione o una pompa a membrana.

Il fatto che di solito si applichi il vuoto all'impianto significa che i punti di ebollizione dei solventi saranno significativamente più bassi rispetto alla pressione ambiente (vedere la tabella seguente).

Poiché il matraccio viene fatto ruotare durante il processo di evaporazione, la superficie è più ampia del normale e ciò aumenta notevolmente la velocità di evaporazione.

Il solvente viene raccolto in una beuta e in seguito può essere smaltito correttamente (rifiuti di solventi organici). Inoltre, questo metodo evita anche il surriscaldamento del composto target, cioè l'ossidazione, perché vengono utilizzate temperature più basse. In questo caso si applicano le stesse regole della filtrazione sottovuoto per quanto riguarda la vetreria e altre precauzioni, come ad esempio l'assenza di crepe sul matraccio, ecc.

Regole generali per l'utilizzo di un evaporatore rotante

1. Il pallone di raccolta del solvente dell'unità deve essere sempre svuotato prima dell'uso per evitare di mescolare accidentalmente sostanze chimiche incompatibili. LA SICUREZZA PRIMA DI TUTTO!
2. Il matraccio con la soluzione viene posizionato sull'evaporatore rotante. L'uso di un sifone impedisce alla soluzione di schizzare accidentalmente nel condensatore (e di essere contaminata). È altamente consigliabile iniziare con un bulbo pulito, nel caso in cui qualcosa si rovesciasse! In questo modo lo sperimentatore può recuperare la soluzione o il solido.
3. Per fissare il matraccio e la trappola per urti si utilizza una clip metallica o di Keck. Quella verde mostrata qui sotto si adatta a giunti di vetro smerigliato 24/40. Le clip blu simili si adattano a giunti da 19/22 e quelle gialle a giunti da 14/20, che molto probabilmente verranno utilizzati in laboratorio. Se si rompe la trappola per urti, la si dovrà pagare!
4. La manopola sul motore serve a controllare la velocità di rotazione del matraccio. Un tipico rotavap utilizza un motore a induzione senza scintille a velocità variabile che gira a 0-220 giri/min e fornisce una coppia costante elevata. Una buona impostazione è 7-8.
5. Il vuoto dell'aspiratore viene attivato. Nella maggior parte dei modelli, il controllo dell'accensione/spegnimento del vuoto è gestito ruotando un rubinetto di arresto nella parte superiore del condensatore (lato sinistro della figura sopra). Questo rubinetto viene successivamente utilizzato anche per sfiatare l'impianto dopo la rimozione del solvente.
6. Il matraccio viene calato nel bagno d'acqua (o il bagno d'acqua viene sollevato per immergere il matraccio nell'acqua calda). (Nella maggior parte dei modelli, una comoda maniglia (con meccanismo di blocco dell'altezza) muove l'intero gruppo condensatore/motore/flacone verso l'alto e verso il basso. Spesso è possibile regolare anche l'inclinazione del gruppo condensatore. La temperatura del bagno d'acqua non deve superare il punto di ebollizione del solvente!!! Per piccole quantità di solventi comuni il riscaldatore del bagno non è necessario.
7. Il solvente deve iniziare a raccogliersi sul condensatore e gocciolare nel pallone di raccolta. Alcuni solventi (come l'etere dietilico o il diclorometano) sono così volatili che evaporano anche dal matraccio di raccolta e vengono scaricati nello scarico. Per evitare questo inconveniente, è possibile utilizzare un bagno di raffreddamento sul ricevitore o (su alcuni modelli) un condensatore a ghiaccio secco. Inoltre, è possibile collocare una trappola aggiuntiva (con ghiaccio secco o azoto liquido) tra la fonte di vuoto e l'unità di condensazione. Questo è particolarmente importante se si utilizza una pompa a membrana come fonte di vuoto.
8. Una volta evaporato tutto il solvente (o quello che si desidera a questo punto), il vuoto viene rilasciato. Il matraccio viene sollevato dal bagno d'acqua e la centrifugazione viene interrotta.
9. La trappola per urti deve essere pulita e il pallone di raccolta viene svuotato al termine dell'evaporazione.

Suggerimenti e trucchi

Per ridurre al minimo l'accumulo di calcare nel bagno, che ricopre il termistore e le bobine di riscaldamento, è opportuno utilizzare acqua distillata. È molto difficile da rimuovere e riduce l'efficienza del bagno. Inoltre, la normale acqua di rubinetto favorisce la crescita di colonie di alghe spettacolari e disgustose, soprattutto durante i mesi estivi. Il protocollo migliore è il cambio regolare dell'acqua.

Per rimuovere le alghe dall'interno di un condensatore ad acqua a serpentina, è necessario rimuovere il condensatore dal rotavap e immergere la serpentina in una soluzione di acido nitrico diluito per alcune ore. Dopo aver sciacquato accuratamente l'interno, il rotavap viene rimontato. Quando si lavora con l'acido nitrico si devono seguire tutte le normali precauzioni di sicurezza!

Il giunto in vetro smerigliato che tiene il pallone non ha bisogno di essere ingrassato, ma in rare occasioni esso (o il bulbo) può "congelarsi". Alcune aziende vendono speciali clip per giunti che possono liberare i giunti congelati semplicemente avvitandoli in una direzione. Se non siete abbastanza fortunati da avere queste clip e non riuscite a liberare il giunto, probabilmente dovrete chiedere consiglio al vostro assistente didattico.

Se si utilizza una pompa meccanica invece di un aspiratore per produrre il vuoto, è necessario utilizzare una trappola secondaria per evitare che il solvente distrugga la membrana o venga assorbito dall'olio.