Che tipo di campioni viene utilizzato per l'FTIR? Analizzare solidi, liquidi e gas con la preparazione corretta

Fondamentalmente, la spettroscopia FTIR può analizzare quasi ogni tipo di campione, inclusi solidi, liquidi e gas. Il fattore critico non è lo stato iniziale del campione, ma come viene preparato per essere sufficientemente trasparente alla luce infrarossa (IR) per l'analisi. Il metodo di preparazione scelto è ciò che consente allo strumento di ottenere uno spettro chiaro e interpretabile.

La sfida principale del campionamento FTIR non è se il tuo materiale può essere analizzato, ma come prepararlo. La scelta della tecnica—dalla pressatura di un solido in un pellet all'inserimento di un liquido tra piastre di sale—dipende direttamente dallo stato fisico del campione e dai tuoi obiettivi analitici.

Preparazione dei Campioni Solidi

L'analisi dei solidi offre la maggiore varietà di tecniche di preparazione. L'obiettivo è sempre quello di rendere il campione sufficientemente sottile o sufficientemente disperso affinché il fascio IR possa attraversarlo o interagire efficacemente con esso.

Il Metodo del Pellet di KBr

Questa è una tecnica di trasmissione classica. Una quantità molto piccola del tuo campione solido (tipicamente 1-2 mg) viene macinata finemente con una quantità maggiore di polvere di bromuro di potassio (KBr) di grado spettroscopico.

Questa miscela viene quindi compressa sotto alta pressione utilizzando uno stampo per pellet e una pressa per formare un disco piccolo, sottile e semitrasparente. Il KBr viene utilizzato perché è trasparente alla radiazione IR e possiede una qualità plastica sotto pressione che gli consente di formare una matrice stabile per il campione.

Riflettanza Totale Attenuata (ATR)

L'ATR è probabilmente il metodo più comune e conveniente utilizzato oggi. Richiede una preparazione del campione minima o nulla.

Il solido (o liquido) viene semplicemente premuto a diretto contatto con un cristallo ad alto indice di rifrazione, tipicamente realizzato in diamante, seleniuro di zinco o germanio. Il fascio IR si riflette internamente all'interno del cristallo, creando un'"onda evanescente" che penetra di pochi micrometri nella superficie del campione, generando uno spettro.

Analisi del Film Sottile

Se il tuo solido può essere disciolto in un solvente volatile, puoi preparare un film sottile.

Una goccia della soluzione viene posta su una piastra di sale trasparente all'IR (come KBr o NaCl). Il solvente viene quindi fatto evaporare delicatamente, lasciando dietro di sé un film sottile e uniforme del solido pronto per l'analisi diretta.

Mull (Sospensioni)

In questa tecnica, il solido viene macinato fino a formare una pasta fine con un agente di sospensione, più comunemente Nujol (un olio minerale).

Questa pasta viene quindi spalmata sottilmente tra due piastre di sale trasparenti all'IR. Lo svantaggio principale è che lo spettro dell'agente di sospensione si sovrapporrà allo spettro del tuo campione, il che può oscurare regioni importanti.

Preparazione dei Campioni Liquidi

L'analisi dei liquidi è generalmente più semplice rispetto ai solidi, poiché possono formare facilmente gli strati sottili richiesti per l'analisi.

Liquidi Puri (Neat)

Il metodo più semplice consiste nel posizionare una singola goccia di un liquido puro tra due piastre di sale. Le piastre vengono delicatamente schiacciate insieme per formare un film capillare molto sottile. Questo "sandwich" viene quindi inserito direttamente nel portacampioni dello spettrometro.

Soluzioni

Se il campione è un solido che deve essere disciolto, o se un liquido puro assorbe troppo intensamente, può essere analizzato come soluzione.

Il campione viene disciolto in un solvente che presenta un assorbimento IR minimo nella regione di interesse (ad esempio, tetracloruro di carbonio o cloroformio). Questa soluzione viene quindi iniettata in una cella liquida sigillata con un percorso ottico definito con precisione per l'analisi quantitativa.

Preparazione dei Campioni Gassosi

L'analisi dei gas richiede attrezzature specializzate a causa della bassissima concentrazione di molecole rispetto ai liquidi e ai solidi.

Celle per Gas

I gas vengono analizzati utilizzando una cella per gas, che è un tubo con finestre trasparenti all'IR a entrambe le estremità.

Per ottenere un segnale sufficientemente forte, queste celle sono progettate per avere un lungo percorso ottico, utilizzando spesso specchi interni per riflettere il fascio avanti e indietro attraverso il gas più volte. I percorsi ottici possono variare da pochi centimetri a molti metri.

Comprendere i Compromessi

Ogni metodo di campionamento presenta vantaggi e svantaggi distinti. Scegliere quello giusto è fondamentale per ottenere dati affidabili.

Facilità d'Uso vs. Qualità Spettrale

L'ATR è il campione di velocità e semplicità, rendendolo ideale per il controllo qualità di routine. Tuttavia, lo spettro risultante può talvolta differire leggermente da uno spettro di trasmissione classico a causa delle variazioni nella profondità di penetrazione.

Il metodo del pellet di KBr, sebbene laborioso e molto sensibile alla contaminazione da umidità, è in grado di produrre spettri di trasmissione eccezionalmente di alta qualità che sono spesso considerati il "gold standard" per il confronto con le librerie.

Integrità e Contaminazione del Campione

Le tecniche del pellet di KBr e del mull sono distruttive; il campione viene miscelato con un altro materiale e non può essere facilmente recuperato. L'ATR è non distruttivo, un vantaggio importante quando si lavora con campioni preziosi.

I mull introducono interferenze spettrali dall'agente di sospensione. I pellet di KBr sono igroscopici (assorbono acqua dall'aria), il che significa che un picco dell'acqua è un artefatto molto comune se la polvere di KBr non viene mantenuta perfettamente asciutta.

Scegliere il Metodo Giusto per il Tuo Campione

La tua scelta dovrebbe essere guidata dalla forma fisica del tuo campione e da ciò che devi apprendere dall'analisi.

• Se il tuo obiettivo principale è l'analisi rapida e di routine di un solido o di un liquido non volatile: Usa l'ATR per la sua velocità impareggiabile e la minima preparazione del campione.
• Se il tuo obiettivo principale è ottenere uno spettro di alta qualità per il confronto con librerie di un solido: Usa il metodo del pellet di KBr, ma preparati per la meticolosa preparazione richiesta.
• Se il tuo obiettivo principale è analizzare un liquido puro o un campione in soluzione: Usa una coppia di piastre di sale per una rapida scansione qualitativa o una cella liquida sigillata per il lavoro quantitativo.
• Se il tuo obiettivo principale è analizzare un gas o una miscela di gas: Una cella per gas dedicata con un percorso ottico appropriato è l'unica opzione efficace.

Abbinando la tecnica di preparazione allo stato del tuo campione e all'obiettivo analitico, puoi sbloccare risultati precisi e affidabili dalla tua analisi FTIR.

Tabella Riassuntiva:

Tipo di Campione	Metodi di Preparazione Comuni	Caratteristiche Chiave
Solidi	Pellet di KBr, ATR, Film Sottile, Mull	Versatile; la scelta del metodo influisce sulla qualità spettrale e sulla facilità d'uso. L'ATR è veloce e non distruttivo.
Liquidi	Puro (Piastre di Sale), Cella in Soluzione	Preparazione semplice; forma facilmente strati sottili. Ideale per analisi qualitative e quantitative.
Gas	Cella per Gas (Lungo Percorso Ottico)	Richiede una cella specializzata; il lungo percorso ottico compensa la bassa concentrazione di molecole.

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