La preparazione del campione è una fase critica dei processi analitici. Assicura che il campione sia rappresentativo del materiale originale, privo di impurità e adatto all'analisi prevista.
Cosa succede nella preparazione del campione? 5 fasi chiave spiegate
1. Pesatura e miscelazione precise
Le fasi iniziali della preparazione del campione prevedono una pesatura precisa del campione e degli eventuali mezzi di fusione. Questa precisione è essenziale per garantire che il campione rappresenti accuratamente il materiale originale.
Si procede quindi a un'accurata miscelazione per omogeneizzare il campione. Questo è fondamentale per ottenere risultati di analisi coerenti e affidabili.
2. Essiccazione e riscaldamento
I campioni e i mezzi di fusione vengono in genere essiccati a temperature comprese tra 105 e 110°C per eliminare l'umidità superficiale. Questa fase è fondamentale per evitare problemi legati all'umidità durante l'analisi.
Se il campione contiene componenti organici, può essere riscaldato per eliminarli. Questo è particolarmente importante nelle analisi spettroscopiche, dove la materia organica può interferire con i risultati.
3. Scelta dei mezzi di fusione e della diluizione
La scelta dei mezzi di fusione, come tetraborati, carbonati o pirosolfato di potassio, dipende dalla natura del campione e dalla tecnica di analisi.
I tassi di diluizione variano in genere da 1:3 a 1:20 per ridurre gli effetti degli interelementi e l'autoassorbimento, che possono distorcere i risultati dell'analisi. Una corretta diluizione aiuta anche a produrre curve di calibrazione lineari, essenziali per una quantificazione accurata in tecniche come la spettroscopia di fluorescenza a raggi X.
4. Forma del campione e tecniche di preparazione
A seconda che il campione sia solido, in polvere o liquido, si utilizzano tecniche di preparazione diverse.
Per i solidi, l'omogeneizzazione e la riduzione delle dimensioni sono fondamentali e spesso richiedono mulini specializzati o persino la macinazione criogenica per materiali sensibili alla temperatura o elastici.
Le polveri possono essere preparate come fiocchi pressati o fusi, mentre i liquidi possono richiedere trattamenti specifici per prevenire l'accumulo di cariche o per migliorare la conduttività per tecniche come il SEM.
5. Garantire la riproducibilità e ridurre al minimo le interferenze
Durante l'intero processo di preparazione, è essenziale garantire che i metodi siano riproducibili e che il campione rimanga privo di impurità e contaminanti.
Ciò comporta un'attenta selezione dei materiali e delle tecniche per ridurre l'eterogeneità, minimizzare la variabilità ed eliminare le interferenze. Tutti elementi fondamentali per ottenere risultati analitici accurati e sensibili.
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