Gli svantaggi associati alla tecnica KBr riguardano principalmente la preparazione del campione e la sensibilità ambientale. In particolare, la tecnica richiede una manipolazione accurata a causa della natura igroscopica del KBr e il processo di preparazione può essere impegnativo per garantire una qualità ottimale del campione.
Natura igroscopica del KBr:
Il KBr è altamente igroscopico, cioè assorbe facilmente l'umidità dall'aria. Questa proprietà può causare problemi durante la preparazione e l'analisi dei campioni. Se il KBr assorbe troppa umidità, può interferire con la misurazione FTIR, introducendo potenzialmente picchi di acqua nello spettro che possono oscurare o complicare l'interpretazione delle caratteristiche spettrali del campione. Ciò richiede un'attenta manipolazione e conservazione del KBr, che spesso richiede la preparazione in ambienti controllati, come una camera a guanti o l'uso di una matrice sotto vuoto per ridurre al minimo l'assorbimento di umidità.Sfide nella preparazione dei campioni:
- La preparazione di un pellet KBr comporta la macinazione del campione con KBr e la sua pressatura in un disco. Questo processo può essere tecnicamente impegnativo e richiede un controllo preciso su diversi fattori:
- Macinazione: La miscela di KBr deve essere macinata finemente per garantire un pellet uniforme. Una macinazione insufficiente può dare origine a dischi torbidi, che possono diffondere la luce e degradare la qualità dello spettro FTIR.
- Essiccazione: Il campione deve essere accuratamente essiccato prima della preparazione. Un campione bagnato può portare a una scarsa qualità del pellet e a letture spettrali imprecise.
- Rapporto tra campione e KBr: Il rapporto tra campione e KBr deve essere attentamente controllato. Un rapporto elevato può portare a difetti del pellet, mentre un rapporto basso può diluire le caratteristiche spettrali del campione.
- Spessore del pellet: Lo spessore del pellet influisce sulla lunghezza del percorso e quindi sull'intensità del segnale. Un pellet troppo spesso può portare a un assorbimento eccessivo, potenzialmente saturando il rivelatore e oscurando i segnali più deboli.
Condizioni di pressatura:
Il corretto serraggio della pressa e il mantenimento della pressione corretta sono fondamentali per la formazione di un pellet chiaro e denso. Una pressatura inadeguata può dare origine a pellet porosi o incrinati, compromettendo la trasmissione della luce infrarossa.
