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La preparazione di un campione per l'analisi XRF (fluorescenza a raggi X) prevede diversi passaggi critici per garantire risultati accurati e affidabili. Il processo comprende tipicamente la frantumazione, la macinazione e la pressatura o la fusione del campione per creare un materiale omogeneo e rappresentativo. Due metodi comuni sono i pellet pressati e le perle fuse. I pellet pressati vengono prodotti macinando il campione fino a ottenere una granulometria fine (<75 µm) e pressandolo con una matrice, a volte utilizzando un legante in cera se il campione non ha proprietà leganti. Le perle fuse comportano la miscelazione del campione con un flusso e il riscaldamento ad alte temperature, sebbene questo metodo possa diluire gli oligoelementi. Per i campioni solidi, è essenziale ottenere una superficie piana e pulita, poiché le superfici irregolari possono introdurre errori nell'analisi. I materiali sfusi in polvere vengono posizionati in coppette per campioni in plastica con pellicole di supporto, garantendo una superficie piana e un supporto adeguato sul fascio di raggi X. Il campione deve essere macinato finemente per ottenere omogeneità e soddisfare i requisiti di spessore infinito per tutti gli elementi di interesse. È necessaria un'attenzione particolare per le polveri metalliche negli strumenti WDXRF ad alta potenza per evitare il riscaldamento e la fusione attraverso la pellicola di supporto. Nel complesso, il processo di preparazione mira a produrre un campione robusto, omogeneo e rappresentativo per un'analisi XRF accurata.

Punti chiave spiegati:

1. Metodi di preparazione dei campioni:

   • Pellet pressato: Questo è uno dei metodi più comuni ed economici. Il campione viene macinato fino a raggiungere una granulometria fine (<75 µm) e pressato in un pellet utilizzando una matrice. Se il campione non ha proprietà leganti, è possibile aggiungere un legante di cera per garantire che il pellet rimanga insieme. Questo metodo è popolare grazie ai suoi risultati di alta qualità, velocità e basso costo.
   • Perline fuse: Questo metodo prevede la miscelazione del campione con un fondente e il riscaldamento ad alte temperature per creare una perla omogenea. Sebbene questo metodo possa produrre risultati estremamente accurati, può diluire gli oligoelementi, rendendolo meno adatto per alcune analisi.

2. Preparazione del campione solido:

   • Planarità della superficie: Un campione solido ideale per l'analisi XRF dovrebbe avere una superficie perfettamente piana. Superfici irregolari possono alterare la distanza dal campione alla sorgente di raggi X, introducendo errori nell'analisi. I sistemi XRF sono calibrati in base a una distanza fissa dal campione alla sorgente e qualsiasi deviazione può influenzare l'intensità degli elementi rilevati.
   • Pulizia e lucidatura delle superfici: La superficie del campione deve essere pulita e liscia. Per i metalli duri vengono utilizzati utensili di macinazione, mentre per i metalli teneri possono essere necessari torni. È necessario utilizzare file separati per diversi tipi di campioni per evitare la contaminazione incrociata.

3. Preparazione della polvere sciolta:

   • Tazze campione: I materiali sfusi in polvere vengono generalmente collocati in coppette per campioni in plastica con una pellicola di supporto in plastica. Ciò garantisce una superficie piana e un supporto adeguato sul fascio di raggi X.
   • Macinazione e omogeneità: Il campione deve essere macinato finemente per ottenere omogeneità e limitare gli spazi vuoti. L'utilizzo di circa 15 g di campione è generalmente sufficiente per soddisfare il requisito di spessore infinito per tutti gli elementi di interesse.
   • Considerazioni speciali per le polveri metalliche: Negli strumenti WDXRF ad alta potenza, le polveri metalliche richiedono particolare attenzione per evitare che il campione si surriscaldi e si sciolga attraverso la pellicola di supporto.

4. Passaggi generali per la preparazione del campione:

   • Frantumazione e macinazione: I passaggi fondamentali per la preparazione dei materiali per l'analisi XRF comprendono la frantumazione e la macinazione del campione per ottenere una polvere fine e omogenea.
   • Pressatura o fusione: Dopo la macinazione, il campione viene pressato in un pellet o fuso in una perla, a seconda del metodo di preparazione scelto.

5. Processo XRF portatile:

   • Emissione: L'analizzatore emette raggi X.
   • Eccitazione: I raggi X colpiscono il campione, provocandone la fluorescenza e rimandando i raggi X all'analizzatore.
   • Misurazione: Il rilevatore misura lo spettro energetico, identificando quali elementi sono presenti e le loro quantità.
   • Analisi: I risultati vengono utilizzati per varie applicazioni come la verifica dei materiali, il riciclaggio dei rottami e le valutazioni ambientali.

Seguendo questi passaggi e considerazioni, è possibile preparare un campione adatto all'analisi XRF, garantendo risultati accurati e affidabili.

Tabella riassuntiva:

Fare un passo	Descrizione
Frantumazione e macinazione	Ridurre il campione ad una polvere fine ed omogenea (<75 µm).
Pellet pressato	Premere il campione macinato in un pellet utilizzando una matrice; aggiungere legante per cera se necessario.
Perline fuse	Mescolare il campione con il flusso e riscaldarlo per creare una perla omogenea.
Preparazione del campione solido	Garantire una superficie piana e pulita; utilizzare strumenti di molatura o torni per la lucidatura.
Preparato per polvere sciolta	Collocare la polvere in coppette portacampioni con pellicole di supporto; macinare finemente per omogeneità.
Considerazioni speciali	Maneggiare con attenzione le polveri metalliche per evitare che si sciolgano attraverso le pellicole di supporto.

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