Il metodo del pellet KBr è una tecnica utilizzata per preparare campioni solidi per la spettroscopia infrarossa (IR).
Il metodo consiste nel mescolare il campione con polvere di bromuro di potassio (KBr), pressare la miscela in un pellet e analizzare il pellet in uno spettrometro IR.
Le fasi principali di questo processo comprendono la preparazione della polvere di KBr, la miscelazione del campione con KBr, la pressatura della miscela in un pellet e l'analisi del pellet.
Come si esegue il metodo del pellet KBr? 5 passaggi chiave spiegati
1. Preparazione della polvere di KBr
Prima di formare la polvere di KBr in pellet, è necessario polverizzarla fino a raggiungere una consistenza fine, in genere con una maglia di 200 o meno.
Questa polverizzazione assicura che le particelle di KBr siano sufficientemente piccole da formare un pellet trasparente quando viene pressato.
La polvere viene quindi essiccata a circa 110 °C per due o tre ore per rimuovere l'umidità.
Il riscaldamento rapido deve essere evitato perché può ossidare parte della polvere di KBr in KBrO3, causando una colorazione marrone.
Dopo l'essiccazione, la polvere viene conservata in un essiccatore per mantenere il suo stato secco.
2. Miscelazione del campione con KBr
Il campione, in genere in una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%, viene mescolato con la polvere di KBr.
La miscela viene preparata pesando le quantità necessarie di campione e KBr, assicurandosi che il rapporto sia corretto per lo spessore e la chiarezza del pellet desiderato.
La miscela viene poi finemente polverizzata per garantire una distribuzione uniforme del campione nella matrice di KBr.
3. Pressatura della miscela in un pellet
La miscela polverizzata viene inserita in una matrice per la formazione di pellet.
Una forza significativa, di solito circa 8 tonnellate, viene applicata sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti per formare pellet trasparenti.
Il vuoto è fondamentale perché aiuta a eliminare l'aria e l'umidità, che possono rendere i pellet fragili e diffondere la luce.
Le condizioni di pressione e di vuoto vengono regolate in base alle dimensioni del pellet e ai requisiti specifici dell'analisi.
4. Analisi del pellet
Una volta formato il pellet, viene collocato in un portacampioni compatibile con lo spettrometro IR.
Il pellet viene quindi analizzato per ottenere lo spettro IR del campione.
Dopo l'analisi, il pellet può essere sciacquato dal collare con acqua o espulso e conservato per ulteriori analisi, se necessario.
5. Versatilità del metodo del pellet KBr
Questo metodo è particolarmente utile per i campioni solidi che non sono volatili o che non si dissolvono nei comuni solventi, il che lo rende una tecnica versatile per ottenere gli spettri IR di un'ampia gamma di materiali.
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