Come si esegue il metodo del pellet KBr?Guida passo-passo alla spettroscopia IR

Il metodo del pellet KBr è una tecnica ampiamente utilizzata nella spettroscopia infrarossa per la preparazione di campioni solidi. Si tratta di comprimere una miscela di bromuro di potassio (KBr) e il campione in un pellet trasparente, che può quindi essere analizzato utilizzando uno spettrometro IR. Il processo richiede a Pressa per pellet KBr applicare la pressione necessaria per formare il pellet. Di seguito è riportata una spiegazione dettagliata dei passaggi coinvolti in questo metodo.

Punti chiave spiegati:

1. Preparazione della polvere di KBr e della matrice del campione:

   • La polvere di KBr è igroscopica, quindi deve essere asciugata prima dell'uso per evitare interferenze dovute all'umidità.
   • Il campione viene miscelato con polvere di KBr in un rapporto specifico (tipicamente da 1:100 a 1:200, campione e KBr in peso) per garantire che il pellet sia trasparente e adatto all'analisi IR.

2. Caricamento della miscela nel collare:

   • L'incudine più corta del Pressa per pellet KBr è inserito nel collare in acciaio inox.
   • La miscela di KBr e campione viene versata nel foro del collare, garantendo una distribuzione uniforme.

3. Applicazione della pressione per formare il pellet:

   • L'incudine più lunga viene inserita nel collare sopra l'impasto.
   • Il gruppo viene posizionato nella maniglia della pressa e la pressione viene applicata stringendo la maniglia. La pressione richiesta è tipicamente di circa 8-10 tonnellate per un pellet di 13 mm di diametro.
   • La pressione comprime la miscela in una pallina solida e trasparente.

4. Rimozione del Pellet dal Collare:

   • Dopo la compressione, le incudini vengono rimosse e il pellet di KBr rimane all'interno del collare.
   • Il pellet viene maneggiato con cura per evitare rotture o contaminazioni.

5. Montaggio del pellet per l'analisi:

   • Il collare contenente il pellet viene posizionato in un supporto per campioni a forma di V, compatibile con i supporti per vetrini standard da 2 × 3 pollici utilizzati nella maggior parte degli spettrometri.
   • Il pellet è ora pronto per l'analisi spettroscopica IR.

6. Gestione post-analisi:

   • Dopo l'analisi, il pellet può essere risciacquato dal collare con acqua per sciogliere il KBr e recuperare il campione.
   • In alternativa, il pellet può essere espulso e conservato per riferimento futuro o ulteriori analisi.

Questo metodo è molto efficace per ottenere spettri IR di alta qualità di campioni solidi, poiché la matrice KBr è trasparente nella regione IR, consentendo una chiara trasmissione del raggio IR attraverso il campione. Una tecnica e una manipolazione adeguate sono fondamentali per garantire risultati accurati e riproducibili.

Tabella riassuntiva:

Fare un passo	Descrizione
1. Preparazione	Polvere di KBr essiccata e miscelata con il campione in un rapporto da 1:100 a 1:200.
2. Caricamento della miscela	Inserire l'incudine più corta nel collare e versare uniformemente la miscela del campione KBr.
3. Applicazione della pressione	Inserire l'incudine più lunga, posizionarla nella pressa e applicare 8-10 tonnellate di pressione per formare il pellet.
4. Rimozione del pellet	Rimuovere con attenzione le incudini e maneggiare il pellet per evitare rotture o contaminazioni.
5. Montaggio per l'analisi	Posizionare il collare con il pellet in un supporto a forma di V compatibile con spettrometri IR.
6. Gestione post-analisi	Sciacquare il pellet con acqua per recuperare il campione o conservarlo per analisi future.

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