Il metodo del pellet KBr è una tecnica utilizzata per preparare campioni solidi per la spettroscopia infrarossa (IR). Il metodo consiste nel mescolare il campione con polvere di bromuro di potassio (KBr), pressare la miscela in un pellet e analizzare il pellet in uno spettrometro IR. Le fasi principali di questo processo comprendono la preparazione della polvere di KBr, la miscelazione del campione con KBr, la pressatura della miscela in un pellet e l'analisi del pellet.
Preparazione della polvere di KBr:
Prima di formare la polvere di KBr in pellet, è necessario polverizzarla fino a raggiungere una consistenza fine, in genere con una maglia di 200 o meno. Questa polverizzazione assicura che le particelle di KBr siano abbastanza piccole da formare un pellet trasparente quando viene pressato. La polvere viene quindi essiccata a circa 110 °C per due o tre ore per rimuovere l'umidità. Il riscaldamento rapido deve essere evitato perché può ossidare parte della polvere di KBr in KBrO3, causando una colorazione marrone. Dopo l'essiccazione, la polvere viene conservata in un essiccatore per mantenere il suo stato secco.Miscelazione del campione con KBr:
Il campione, in genere in una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%, viene mescolato con la polvere di KBr. Questa miscela viene preparata pesando le quantità necessarie di campione e KBr, assicurandosi che il rapporto sia corretto per lo spessore e la chiarezza del pellet desiderato. La miscela viene poi finemente polverizzata per garantire una distribuzione uniforme del campione nella matrice di KBr.
Pressatura della miscela in un pellet:
La miscela polverizzata viene inserita in una matrice per la formazione di pellet. Una forza significativa, di solito circa 8 tonnellate, viene applicata sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti per formare pellet trasparenti. Il vuoto è fondamentale perché aiuta a eliminare l'aria e l'umidità, che possono rendere i pellet fragili e diffondere la luce. Le condizioni di pressione e vuoto vengono regolate in base alle dimensioni del pellet e ai requisiti specifici dell'analisi.
Analisi del pellet:
