Le microsfere fuse per l'analisi XRF vengono preparate mescolando un campione finemente polverizzato con un flusso in un rapporto specifico, riscaldando la miscela ad alta temperatura e quindi colandola in uno stampo per formare un disco di vetro omogeneo. Questo metodo è particolarmente efficace per ridurre gli effetti mineralogici o di matrice, consentendo analisi più accurate.
Sintesi del processo di preparazione:
- Preparazione del campione: Il campione viene macinato fino a raggiungere una dimensione delle particelle inferiore a 75 µm per garantire l'uniformità e facilitare la dissoluzione nel flusso.
- Miscelazione con il flusso: Il campione finemente macinato viene miscelato con un flusso, in genere un tetraborato di litio o una miscela di tetraborato/metaborato, in un rapporto compreso tra 5:1 e 10:1. Questo rapporto elevato favorisce la dissoluzione nel flusso. Questo rapporto elevato aiuta a sciogliere completamente il campione e a creare una miscela omogenea.
- Riscaldamento: La miscela viene riscaldata in un crogiolo di platino a temperature comprese tra i 900°C e i 1000°C. Questa temperatura elevata è necessaria per fondere il fondente e sciogliere il campione, garantendo una distribuzione uniforme degli elementi.
- Colata: La miscela fusa viene quindi versata in uno stampo a fondo piatto, dove si solidifica in un disco di vetro o in una perla fusa. Questa perlina è una rappresentazione omogenea del campione, priva di strutture minerali.
Spiegazione dettagliata:
- Preparazione del campione: La macinazione del campione fino a ridurlo in polvere è fondamentale, in quanto assicura che il campione sia distribuito uniformemente nel flusso. Questa fase è essenziale per ottenere un prodotto finale omogeneo, necessario per un'analisi XRF accurata.
- Miscelazione con il flusso: La scelta del flusso e il rapporto tra flusso e campione sono fondamentali. Il tetraborato di litio è comunemente usato per la sua capacità di sciogliere un'ampia gamma di tipi di campioni e per il suo basso punto di fusione, che favorisce il processo di fusione. L'elevato rapporto flusso-campione garantisce che il campione sia completamente disciolto e miscelato, riducendo al minimo il rischio di errori analitici dovuti a disomogeneità.
- Riscaldamento: Le alte temperature utilizzate in questa fase sono necessarie per fondere il flusso e sciogliere il campione. Si utilizzano crogioli di platino per il loro elevato punto di fusione e la resistenza alle reazioni chimiche, garantendo che il crogiolo non contamini il campione.
- Colata: Dopo il riscaldamento, la miscela fusa viene versata in uno stampo. La forma e le dimensioni dello stampo possono variare, ma in genere si usa un fondo piatto per facilitare l'analisi. Il processo di raffreddamento deve essere controllato per evitare la formazione di crepe o altri difetti nel campione.
Revisione e correzione:
Il riferimento cita che le perle fuse possono essere soggette a problemi di spessore infinito per gli elementi più pesanti e che questa tecnica ha un costo più elevato. Questi punti sono accurati e dovrebbero essere considerati svantaggi del metodo delle microsfere fuse, in particolare per i campioni che richiedono l'analisi di elementi in traccia o per i laboratori con vincoli di budget.
Il riferimento cita anche che un campione alimentare può richiedere 2-4 tonnellate, un prodotto farmaceutico può richiedere 20 tonnellate e un minerale può richiedere fino a 40 tonnellate. Queste cifre sembrano essere un errore tipografico, poiché sono insolitamente elevate per la preparazione dei campioni nell'analisi XRF. È più probabile che queste cifre si riferiscano alla pressione necessaria per preparare pellet pressati e non perle fuse. Nel contesto delle perle fuse, la quantità di campione è in genere molto più piccola, di solito solo pochi grammi.
