I metodi di preparazione dei campioni nei laboratori variano notevolmente a seconda della tecnica analitica e della natura dei campioni. I metodi più comuni includono la compattazione della polvere per la spettroscopia di fluorescenza a raggi X, una preparazione minima o elaborata per la microscopia elettronica a scansione (SEM), un'attenta selezione dei mezzi di macinazione per evitare la contaminazione e tecniche precise per garantire l'omogeneità e la sensibilità del campione.
Compattazione della polvere per la spettroscopia di fluorescenza a raggi X:
Questo metodo prevede la frantumazione del campione, la sua essiccazione, la macinazione fino a una specifica dimensione delle particelle e la successiva pressatura in un disco stabile utilizzando un'apparecchiatura di pressatura. Questo processo è fondamentale per garantire che il campione sia omogeneo e adatto all'analisi con la fluorescenza a raggi X, dove la forma fisica del campione può influenzare significativamente la qualità dei dati.Preparazione del campione per il SEM:
Per l'analisi al SEM, la preparazione può variare da minima a elaborata. La preparazione minima consiste nell'assicurare che il campione entri nella camera del SEM e nel risolvere il problema dell'accumulo di carica sui campioni elettricamente isolanti. Spesso è necessario rivestire tali campioni con un sottile strato di materiale conduttore come il carbonio o l'oro, a seconda dei requisiti di analisi. Ad esempio, i rivestimenti di carbonio sono preferiti per l'analisi elementare, mentre i rivestimenti metallici sono migliori per l'imaging ad alta risoluzione. In alternativa, alcuni strumenti consentono l'analisi senza rivestimento conduttivo in condizioni di basso vuoto.
Controllo della contaminazione nella preparazione dei campioni:
Quando si utilizzano dispositivi come i polverizzatori di campioni, occorre fare attenzione a evitare la contaminazione del mezzo di macinazione. I materiali di macinazione più comuni sono l'acciaio, il carburo di tungsteno e le ceramiche come l'allumina e la zirconia, ognuno dei quali può introdurre elementi specifici nel campione. La scelta del mezzo di macinazione deve essere in linea con gli elementi da analizzare per evitare interferenze.
Migliorare la qualità del campione:
