Quando si parla di micro XRF, la dimensione del campione è fondamentale per un'analisi accurata e rappresentativa. In genere, i campioni vengono preparati sotto forma di pellet pressati con diametro di 32 mm o 40 mm. Queste dimensioni sono preferibili per garantire una superficie del campione sufficientemente ampia per un'analisi precisa.
4 fasi chiave per una preparazione perfetta
1. Macinazione del campione
La prima fase della preparazione di un campione solido per l'analisi micro XRF è la macinazione. Questo processo è essenziale per ottenere una miscela omogenea del campione. È fondamentale garantire che i risultati dell'analisi riflettano le caratteristiche dell'intero campione piuttosto che dei singoli grani. La dimensione ottimale dei grani dopo la macinazione dovrebbe essere inferiore a 75 µm. Ciò contribuisce a creare una superficie piatta e uniforme senza vuoti tra i grani quando la polvere viene versata nella cuvetta.
2. Formazione di pellet pressati
Dopo la macinazione, la polvere viene versata in una cuvetta e pressata in pellet utilizzando stampi specifici. Le dimensioni standard di questi pellet sono 32 mm o 40 mm di diametro. Queste dimensioni sono scelte per soddisfare i requisiti degli spettrometri XRF, che sono progettati per analizzare campioni di queste dimensioni. Il processo di pressatura è fondamentale perché assicura che il campione sia compattato in modo uniforme, riducendo al minimo i potenziali errori di analisi dovuti a una distribuzione non uniforme degli elementi all'interno del campione.
3. Espulsione automatica o manuale del pellet
Per i laboratori che richiedono un'elevata produzione di campioni, si utilizzano sistemi automatizzati come la pressa APEX 400. Questi sistemi automatizzano l'espulsione dei pellet. Questi sistemi automatizzano la fase di espulsione del pellet, che di solito è un processo manuale nelle matrici XRF standard. Questa automazione non solo aumenta l'efficienza, ma riduce anche il potenziale di errore umano nel processo di preparazione del campione.
4. Analisi di campioni liquidi
A differenza dei campioni solidi, i campioni liquidi possono essere analizzati direttamente con l'XRF senza doverli pressare in pellet. Questo perché il metodo XRF non è sensibile allo stato di aggregazione, consentendo la misurazione diretta dei campioni liquidi.
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L'importanza della preparazione del campione non può essere sopravvalutata. I riferimenti evidenziano che la preparazione del campione è oggi la fonte di errore più significativa nell'analisi XRF. Pertanto, l'impiego di tecniche di preparazione del campione di alta qualità è essenziale per ottenere risultati analitici coerenti e affidabili. Ciò sottolinea l'importanza di comprendere e rispettare i requisiti specifici di preparazione del campione dello spettrometro XRF utilizzato.
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