Il rapporto tipico tra campione e KBr per la spettroscopia FTIR (spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier) è solitamente di circa l'1% in peso. Questo metodo prevede la preparazione di un pellet di KBr contenente il campione, che viene poi analizzato con la luce infrarossa. L'uso del KBr come diluente è pratico perché è trasparente alla luce infrarossa, consentendo misurazioni accurate senza bloccare il percorso della luce.
Preparazione del campione e processo di misurazione:
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Misura di fondo: Inizialmente, viene eseguita una misurazione di fondo su KBr puro o su un'altra polvere diluente inserita nella piastra del campione dell'accessorio per la riflettanza diffusa. Questa fase garantisce l'accuratezza delle misurazioni successive tenendo conto delle proprietà intrinseche del diluente.
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Diluizione del campione: La polvere del campione viene quindi diluita a una concentrazione compresa tra lo 0,1% e il 10% in polvere di KBr. Questa diluizione è fondamentale perché impedisce al campione di bloccare il percorso della luce e garantisce che il rivelatore possa misurare con precisione l'assorbimento della luce.
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Confezionamento della piastra del campione: Dopo la diluizione, il campione viene inserito nella piastra. La quantità di campione utilizzata è minima, in genere da 50 a 100 ng, sufficiente per l'analisi.
Importanza di una corretta preparazione del campione:
- Rapporto ottimale tra campione e KBr: Un rapporto elevato tra campione e KBr può portare a dischi torbidi o a spettri di scarsa qualità. Il rapporto ideale va mantenuto per garantire che il campione non interferisca con la trasmissione della luce e che i picchi nello spettro siano nitidi e ben definiti.
- Tecniche di preparazione: Il campione viene solitamente macinato con un eccesso di KBr e pressato in un pellet utilizzando una matrice. Le dimensioni della matrice possono variare, ma una misura comune è di 13 mm di diametro interno. Tecniche di macinazione e pressatura adeguate sono essenziali per evitare problemi come l'intorbidimento del pellet o la scarsa qualità spettrale.
- Limitazioni del rivelatore: La maggior parte dei rivelatori ha una risposta lineare in un intervallo specifico. Per la FTIR, il picco più grande causato dal campione dovrebbe idealmente avere un'intensità del 2-5 percento di T. Intensità più elevate possono portare a letture distorte, poiché il rivelatore potrebbe non misurare accuratamente i picchi al di sopra del suo intervallo lineare.
Conclusioni:
Il rapporto tra campione e KBr nella FTIR è tipicamente dell'1% in peso, per garantire che il campione non blocchi la luce infrarossa e che il rivelatore possa misurare accuratamente l'assorbimento della luce. Per ottenere spettri di alta qualità sono fondamentali tecniche di preparazione adeguate, tra cui un'accurata macinazione e pressatura del campione in un pellet di KBr.
