Il rapporto tipico tra campione e KBr per la spettroscopia FTIR (spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier) è solitamente di circa l'1% in peso.
Questo metodo prevede la preparazione di un pellet di KBr contenente il campione, che viene poi analizzato con la luce infrarossa.
L'uso del KBr come diluente è pratico perché è trasparente alla luce infrarossa, consentendo misurazioni accurate senza bloccare il percorso della luce.
Qual è il rapporto KBr del campione per la FTIR? (4 passaggi chiave per una preparazione perfetta)
1. Misura di fondo
Inizialmente, viene eseguita una misurazione di fondo su KBr puro o su un'altra polvere diluente inserita nella piastra del campione dell'accessorio per la riflettanza diffusa.
Questa fase garantisce l'accuratezza delle misurazioni successive tenendo conto delle proprietà intrinseche del diluente.
2. Diluizione del campione
Il campione in polvere viene quindi diluito a una concentrazione compresa tra lo 0,1% e il 10% in polvere di KBr.
Questa diluizione è fondamentale perché impedisce al campione di bloccare il percorso della luce e garantisce che il rivelatore possa misurare con precisione l'assorbimento della luce.
3. Confezionamento della piastra del campione
Dopo la diluizione, il campione viene inserito nella piastra.
Questo può essere fatto riempiendo la piastra con polvere di KBr e poi aggiungendo la polvere di campione mescolata con una piccola quantità di KBr.
La quantità di campione utilizzata è minima, in genere circa 50-100 ng, sufficiente per l'analisi.
4. Importanza di una corretta preparazione del campione
Un rapporto elevato tra campione e KBr può portare a dischi torbidi o a spettri di scarsa qualità.
Il rapporto ideale viene mantenuto per garantire che il campione non interferisca con la trasmissione della luce e che i picchi nello spettro siano nitidi e ben definiti.
Il campione viene solitamente macinato con un eccesso di KBr e pressato in un pellet utilizzando una matrice.
Le dimensioni della matrice possono variare, ma una misura comune è di 13 mm di diametro interno.
Le corrette tecniche di macinazione e pressatura sono essenziali per evitare problemi come l'intorbidimento del pellet o la scarsa qualità spettrale.
La maggior parte dei rivelatori ha una risposta lineare in un intervallo specifico.
Per la FTIR, il picco più grande causato dal campione dovrebbe idealmente avere un'intensità del 2-5 percento T.
Intensità più elevate possono portare a letture distorte, poiché il rivelatore potrebbe non misurare accuratamente i picchi al di sopra del suo intervallo lineare.
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