Le piastre KBr sono ampiamente utilizzate nella spettroscopia FTIR per diversi motivi importanti.
Sono trasparenti alla luce infrarossa. Questo è fondamentale perché permette alla luce di passare attraverso il campione senza un assorbimento significativo.
Le piastre KBr facilitano l'analisi di piccole quantità di campione. Questo metodo garantisce una misurazione precisa delle proprietà del campione senza alterarne la composizione chimica o la struttura.
La natura non reattiva e igroscopica del KBr richiede un'attenta manipolazione e preparazione per garantire risultati accurati.
4 motivi principali per cui le piastre KBr sono essenziali in FTIR
1. Trasparenza alla luce infrarossa
Il KBr viene scelto per la spettroscopia FTIR perché è trasparente alla luce infrarossa. Questa proprietà è fondamentale perché permette alla luce di passare attraverso il campione senza un assorbimento significativo.
La trasparenza del KBr nella gamma degli infrarossi fa sì che lo schema di interferenza creato dall'interferometro sia influenzato principalmente dai legami chimici del campione e dalle loro vibrazioni, piuttosto che dal KBr stesso.
2. Diluizione del campione e formazione del pellet
Nella FTIR, i campioni vengono spesso diluiti in KBr per creare un pellet, che in genere contiene solo l'1% del campione in peso. Questa diluizione è necessaria per evitare che il campione blocchi il percorso della luce.
Il processo di creazione di un pellet di KBr prevede l'uso di una pressa idraulica, che compatta la miscela di KBr e campione in una forma densa adatta alla spettroscopia. Questo metodo consente di analizzare volumi di campione molto piccoli, a volte anche solo 50-100 nanogrammi.
3. Misura dello sfondo e trasformazione di Kubelka-Munk
Prima di misurare il campione, viene eseguita una misura di fondo utilizzando la polvere di KBr. Questa fase è essenziale per stabilire una linea di base per lo spettro infrarosso, che può poi essere confrontato con lo spettro del campione diluito.
Per le misure di riflettanza diffusa, in cui la luce viene ripetutamente trasmessa attraverso il campione, si applica la trasformazione Kubelka-Munk allo spettro risultante. Questa trasformazione regola lo spettro per enfatizzare le bande di basso assorbimento, rendendolo paragonabile agli spettri di trasmissione e facilitando l'analisi quantitativa.
4. Considerazioni sulla manipolazione e sulla preparazione
Il KBr è igroscopico, cioè assorbe acqua dall'aria. Questa proprietà può introdurre errori nelle misure FTIR se non gestita correttamente. Pertanto, la macinazione e la pressatura del KBr dovrebbero essere eseguite in un ambiente controllato, come una camera a guanti, per ridurre al minimo l'assorbimento di umidità.
La natura igroscopica del KBr implica anche che deve essere maneggiato con cura, soprattutto in ambienti umidi, per evitare l'assorbimento di umidità che potrebbe interferire con l'accuratezza dell'analisi FTIR.
In sintesi, l'uso delle piastre di KBr nella spettroscopia FTIR è fondamentale per la sua trasparenza alla luce infrarossa, la capacità di formare pellet con piccole quantità di campione e le regolazioni necessarie attraverso le misurazioni e le trasformazioni di fondo. Tuttavia, un'attenta manipolazione e preparazione è essenziale per mitigare gli effetti della sua natura igroscopica e garantire un'analisi spettroscopica precisa e affidabile.
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