I metodi di preparazione dei campioni in FTIR (spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier) comprendono:
1. Metodo del posizionamento diretto: Questo metodo prevede il posizionamento di una piccola quantità (2-5 mg) del composto direttamente sulle piastre utilizzate per l'analisi FTIR. Si può aggiungere una goccia di solvente per aumentare la solubilità del campione.
2. Metodo della soluzione: In questo metodo, il composto viene sciolto in una piccola provetta utilizzando un solvente appropriato. La soluzione viene poi trasferita sulle piastre IR con una pipetta.
3. Tecnica Mull: Questa tecnica viene utilizzata per preparare campioni solidi. Consiste nel frantumare finemente il campione e nel mescolarlo con un agente opacizzante, come il Nujol, in un mortaio e un pestello. La pasta spessa ottenuta viene poi stesa come un film sottile su piastre di sale, che vengono poi montate nel percorso del fascio IR per la registrazione spettrale.
4. Metodo del pellet KBr: Questo metodo è comunemente usato per i campioni solidi. Consiste nel macinare il campione con KBr (bromuro di potassio) in polvere per formare una miscela omogenea. La miscela viene poi pressata in una pallina con una pressa idraulica e posta nel fascio IR per l'analisi.
5. Metodo Nujol: Simile al metodo dei pellet KBr, il metodo Nujol viene utilizzato per i campioni solidi. Si tratta di mescolare il campione finemente frantumato con Nujol, una paraffina liquida, per formare una pasta spessa. La pasta viene poi stesa su piastre di sale e analizzata con la FTIR.
6. Metodo della riflessione diffusa: Con la diffusione della FTIR, il metodo della riflessione diffusa ha guadagnato popolarità. È adatto ai campioni in polvere e non richiede una preparazione approfondita del campione. Il campione viene semplicemente posizionato su una superficie a riflessione diffusa e lo spettro IR viene registrato.
7. Metodo della riflessione totale attenuata (ATR): L'ATR è un metodo che consente di misurare direttamente i campioni di polvere. Consiste nel porre il campione a contatto con un cristallo ATR, che interagisce con il fascio IR. Questo metodo è particolarmente utile per analizzare campioni difficili da preparare o manipolare.
È importante selezionare il metodo di preparazione del campione appropriato in base alla forma del campione e ai risultati di analisi desiderati. Metodi diversi possono essere adatti a solidi, liquidi o gas. Inoltre, la scelta del metodo può dipendere da fattori quali la trasparenza del campione alle radiazioni IR e il livello di impegno richiesto per la preparazione.
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