La spettroscopia infrarossa impiega vari metodi a seconda della forma del campione, tra cui la riflessione diffusa, la riflessione totale attenuata (ATR), il pellet KBr, il Nujol mull e le tecniche in soluzione. Questi metodi sono fondamentali per ottenere spettri accurati da campioni solidi, liquidi o gassosi.
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Metodo della riflessione diffusa: Questo metodo è particolarmente utile per i campioni in polvere. Comporta la diffusione della luce infrarossa da parte del campione, che viene poi raccolta da un rilevatore. Questo metodo è diventato più diffuso con l'avvento della spettroscopia FTIR (infrarosso a trasformata di Fourier).
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Riflessione totale attenuata (ATR): L'ATR consente di misurare direttamente i campioni di polvere senza la necessità di una preparazione approfondita del campione. Funziona consentendo alla luce infrarossa di penetrare in un cristallo con un angolo superiore all'angolo critico, dando luogo a una riflessione interna totale. Sebbene la luce si rifletta internamente, una piccola quantità penetra nel cristallo e interagisce con il campione, fornendo informazioni spettrali.
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Metodo KBr Pellet: Questo metodo classico prevede la miscelazione del campione con bromuro di potassio (KBr) e la compressione della miscela in un pellet ad alta pressione. Il pellet viene poi analizzato in uno spettrometro IR. Questo metodo è efficace per materiali cristallini o in polvere.
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Metodo Nujol Mull: In questo metodo, il campione viene mescolato con Nujol (un tipo di olio minerale) per formare una sospensione o mull. Il mull viene poi inserito tra due piastre di sale e analizzato. Questa tecnica è utile per i solidi non volatili e richiede che le particelle del campione siano più piccole della lunghezza d'onda della radiazione IR per garantire una trasmissione efficace.
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Tecniche di soluzione: I campioni solidi possono essere analizzati anche sciogliendoli in un solvente non acquoso e ponendo una goccia di questa soluzione su un disco di metallo alcalino. Il solvente viene quindi fatto evaporare, lasciando una sottile pellicola di soluto sul disco, che può essere analizzato con la spettroscopia IR.
Ciascuno di questi metodi ha i suoi vantaggi e viene scelto in base alla natura del campione e alle informazioni specifiche richieste. Ad esempio, l'ATR è vantaggioso per l'analisi diretta dei campioni senza una preparazione approfondita, mentre il metodo del pellet KBr è ideale per i materiali cristallini. La scelta del metodo dipende anche dalla trasparenza del campione alla radiazione IR, che in alcuni casi richiede l'uso di sali come NaCl o KBr.
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