La fluorescenza a raggi X (XRF) è una tecnica analitica potente, ma i suoi limiti di rilevamento possono variare notevolmente.
Questi limiti dipendono da diversi fattori, tra cui la concentrazione dell'elemento nel campione e il tipo di campione analizzato.
In generale, i limiti di rilevamento per la maggior parte degli elementi variano da 2 a 20 ng/cm2 per microcampioni, campioni sottili, aerosol e liquidi.
Tuttavia, è importante notare che questi limiti possono cambiare a seconda dell'applicazione specifica e del tipo di campione.
7 fattori chiave spiegati
1. Emissione di raggi X e diffusione di fondo
L'emissione di raggi X avviene a lunghezze d'onda caratteristiche che corrispondono a transizioni di elettroni all'interno degli atomi del campione analizzato.
Questi picchi di emissione sono sovrapposti a uno sfondo continuo di raggi X che vengono diffusi dagli elettroni esterni non legati.
L'intensità dei picchi di emissione e lo sfondo di diffusione sono influenzati dalle dimensioni delle particelle, dalla composizione minerale e dalla densità delle particelle del campione.
2. Profondità dell'emissione di raggi X
Anche la profondità da cui provengono i raggi X caratteristici influisce sui limiti di rilevazione.
In genere, questi raggi X sono emessi da atomi superficiali a profondità che vanno da 1-1000 µm sotto la superficie del campione.
La profondità esatta dipende dal peso atomico dell'elemento da rilevare.
Gli elementi più leggeri sono generalmente più difficili da rilevare rispetto a quelli più pesanti.
3. Tecniche di preparazione del campione
La preparazione del campione è un altro aspetto importante dell'analisi XRF.
I campioni possono essere preparati come liquidi o solidi.
Una tecnica comune è l'uso di perle fuse, in cui il campione viene macinato fino a raggiungere una dimensione delle particelle inferiore a 75 µm e mescolato con un flusso (di solito una miscela di tetraborato di litio o tetraborato/metaborato).
La miscela viene riscaldata in un crogiolo di platino ad alte temperature, potenzialmente fino a 1.600 °C.
Tuttavia, la tecnica delle microsfere fuse può avere dei limiti nella rilevazione di elementi in traccia, poiché il campione deve essere diluito.
4. Tipi di spettrometri XRF
Gli spettrometri XRF sono tipicamente classificati in due tipi: Spettrometri XRF a dispersione di energia (ED-XRF) e spettrometri XRF a dispersione di lunghezza d'onda (WD-XRF).
Gli spettrometri ED-XRF sono più semplici e facili da usare e consentono la raccolta simultanea di segnali da più elementi.
Offrono una gamma di risoluzione compresa tra 150 eV e 600 eV.
Gli spettrometri WD-XRF, invece, raccolgono un segnale alla volta a diverse angolazioni utilizzando un goniometro.
Questi strumenti sono più complessi e costosi, ma offrono una risoluzione più elevata, compresa tra 5 eV e 20 eV.
5. Applicazioni industriali
La XRF trova diverse applicazioni in settori quali cemento, minerali metallici, minerali, petrolio e gas, ambiente e analisi geologiche.
Tuttavia, qualsiasi laboratorio con le necessarie competenze può utilizzare la tecnologia XRF.
6. Evitare la contaminazione da metalli
Per quanto riguarda le attrezzature per la preparazione dei campioni, è importante evitare la contaminazione da metalli.
Per evitare la contaminazione da ferro dei corpi in acciaio inossidabile, si possono utilizzare matrici rivestite in carburo di tungsteno.
Sono disponibili diversi diametri, con diametri più piccoli tipicamente utilizzati per l'analisi all'infrarosso con trasformata di Fourier (FTIR) e diametri più grandi per l'analisi XRF.
7. Apparecchiature XRF avanzate
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