La preparazione del campione è una fase cruciale in diverse tecniche analitiche, tra cui la spettroscopia di fluorescenza a raggi X e la microscopia elettronica a scansione (SEM), per garantire risultati accurati e rappresentativi.
I metodi di preparazione dei campioni variano a seconda del tipo di campione (solidi, polveri, liquidi) e dei requisiti analitici specifici.
7 metodi chiave spiegati
1. Campioni in polvere
Per i campioni in polvere, i metodi di preparazione più comuni includono:
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Preparazione del fiocco pressato di polvere: Consiste nel compattare la polvere in un fiocco piatto e uniforme utilizzando tecniche come la compattazione ad anello in plastica, la compattazione con primer a base di acido borico e la compattazione ad anello in acciaio.
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Preparazione dei fiocchi di polvere fusi: In questo caso, la polvere viene mescolata con un agente di fusione (come tetraborati o carbonati di sodio o litio) e riscaldata per fondere il campione in una scaglia omogenea.
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Preparazione del campione in blocco: Questo metodo prevede la preparazione di un blocco solido del campione, spesso utilizzato per campioni più robusti che possono resistere al processo di preparazione senza degradarsi.
2. Campioni solidi
I campioni solidi possono essere preparati con diverse tecniche:
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Corsa solida in soluzione: I campioni solidi vengono sciolti in solventi non acquosi per creare una soluzione, che viene poi essiccata su una superficie per formare una pellicola sottile.
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Tecnica del film di rivestimento: Adatta ai solidi amorfi, questa tecnica prevede il deposito di un film sottile del campione su una cella di KBr o NaCl facendo evaporare una soluzione del solido.
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Tecnica del pellet pressato: I campioni solidi finemente macinati vengono mescolati con bromuro di potassio e compressi in pellet trasparenti con una pressa idraulica.
3. Campioni liquidi
I campioni liquidi richiedono in genere una preparazione minima, che prevede principalmente metodi per garantire l'omogeneità e prevenire la contaminazione.
4. Considerazioni generali
Indipendentemente dal tipo di campione, sono fondamentali fattori quali la precisione della pesata, l'accurata miscelazione, la purezza del campione e la qualità degli agenti di fusione.
È inoltre importante asciugare i campioni a 105-110°C per rimuovere l'umidità superficiale e, se necessario, riscaldare il campione per rimuovere i componenti organici.
Per l'analisi al SEM, i campioni elettricamente isolanti possono necessitare di un rivestimento conduttivo (come carbonio o oro) per evitare l'accumulo di carica.
5. Macinazione criogenica
Per i campioni sensibili alla temperatura o alla deformazione durante la macinazione, è ideale la macinazione criogenica con ghiaccio secco o azoto liquido.
Questo metodo infragilisce il campione, rendendolo più facile da macinare senza alterarne le proprietà.
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