La preparazione del campione è una fase cruciale in diverse tecniche analitiche, tra cui la spettroscopia di fluorescenza a raggi X e la microscopia elettronica a scansione (SEM), per garantire risultati accurati e rappresentativi. I metodi di preparazione dei campioni variano a seconda del tipo di campione (solidi, polveri, liquidi) e dei requisiti analitici specifici.
Campioni in polvere:
- Per i campioni in polvere, i metodi di preparazione più comuni includono:Preparazione di scaglie pressate di polvere:
- Si tratta di compattare la polvere in un fiocco piatto e uniforme utilizzando tecniche come la compattazione con anelli di plastica, la compattazione con primer a base di acido borico e la compattazione con anelli di acciaio. L'obiettivo è creare un campione con una superficie piatta e una distribuzione uniforme dei componenti.Preparazione dei fiocchi fusi in polvere:
- In questo caso, la polvere viene mescolata con un agente di fusione (come tetraborati o carbonati di sodio o litio) e riscaldata per fondere il campione in un fiocco omogeneo. Questo metodo aiuta a ridurre gli effetti degli interelementi e l'autoassorbimento.Preparazione del campione in blocco:
Questo metodo prevede la preparazione di un blocco solido del campione, spesso utilizzato per campioni più robusti che possono resistere al processo di preparazione senza degradarsi.Campioni solidi:
- I campioni solidi possono essere preparati con diverse tecniche:
- Corsa solida in soluzione: I campioni solidi vengono sciolti in solventi non acquosi per creare una soluzione, che viene poi essiccata su una superficie per formare una pellicola sottile. Questo metodo è utile quando il solido interagisce minimamente con il solvente.
- Tecnica del film di rivestimento: Adatta per i solidi amorfi, questa tecnica prevede il deposito di un film sottile del campione su una cella di KBr o NaCl facendo evaporare una soluzione del solido.
Tecnica del pellet pressato: I campioni solidi finemente macinati vengono mescolati con bromuro di potassio e compressi in pellet trasparenti con una pressa idraulica. Questi pellet sono ideali per l'analisi della radiazione infrarossa.
Campioni liquidi:
I campioni liquidi richiedono in genere una preparazione minima, che prevede principalmente metodi per garantire l'omogeneità e prevenire la contaminazione.Considerazioni generali:
Indipendentemente dal tipo di campione, sono fondamentali fattori quali la precisione della pesata, l'accurata miscelazione, la purezza del campione e la qualità degli agenti di fusione. È inoltre importante asciugare i campioni a 105-110°C per rimuovere l'umidità superficiale e, se necessario, riscaldare il campione per rimuovere i componenti organici. Per l'analisi al SEM, i campioni elettricamente isolanti possono necessitare di un rivestimento conduttivo (come carbonio o oro) per evitare l'accumulo di carica.
