Per realizzare un disco KBr, seguire la seguente procedura:
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Preparazione della miscela KBr: Iniziare a mescolare la polvere di KBr con il campione. Il rapporto tipico è di 1 parte di campione per 100 parti di KBr. Assicurarsi che la miscela sia ben miscelata, utilizzando un mortaio e un pestello o un macinino. Si deve evitare una macinazione eccessiva, poiché aumenta l'assorbimento dell'umidità. La quantità di KBr necessaria dipende dalle dimensioni del disco; per un disco di 12,7 mm di diametro sono sufficienti circa 200-250 mg di KBr.
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Uso della pressa per pellet: Posizionare il manicotto della pressa per pellet sulla piastra di base e aggiungere il KBr e il campione miscelati. Posizionare lo stantuffo sulla parte superiore. È fondamentale assicurarsi che tutti i componenti (incudini, matrice e polvere) siano alla stessa temperatura per evitare la formazione di un pellet torbido. Riscaldare le incudini e la matrice prima dell'uso può aiutare a mantenere un ambiente asciutto.
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Compressione: Comprimere la miscela con una pressa idraulica. La forza uniforme produrrà un pellet solido e trasparente adatto alla spettroscopia infrarossa. La trasparenza del disco dipende dalla quantità e dal tipo di campione utilizzato. Per una matrice di 13 mm di diametro, l'uso di 200-300 mg di KBr e 1 mg di campione con un carico di 8 tonnellate è un buon punto di partenza.
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Cura post-preparazione: Dopo aver preparato il disco KBr, assicurarsi che l'apparecchiatura sia pulita a fondo per evitare la contaminazione dei campioni futuri. Questo include la pulizia delle incudini e del set di matrici con solventi appropriati e la lucidatura delle superfici per garantire la chiarezza e l'assenza di graffi.
Seguendo questi passaggi dettagliati, è possibile preparare efficacemente un disco KBr per l'uso nella spettroscopia a infrarossi, garantendo letture spettrali accurate e chiare.
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