Per preparare un campione per l'analisi XRD, esistono diverse tecniche che possono essere utilizzate a seconda del tipo di campione da analizzare. Il metodo più comune per i campioni solidi è la preparazione di pellet pressati. Ecco una guida passo passo su come preparare un campione con questo metodo:
1. Iniziare a macinare il campione fino a ottenere una granulometria fine. Si può usare un mortaio e un pestello o un mulino. L'obiettivo è ottenere una polvere omogenea con particelle di dimensioni simili.
2. Successivamente, mescolare il campione macinato con un legante o un coadiuvante di macinazione. Il legante aiuta a tenere insieme le particelle durante il processo di pressatura. Esistono diversi tipi di leganti, come la cera, la paraffina o la cellulosa. La scelta del legante dipende dalla natura del campione e dai requisiti di analisi.
3. Una volta mescolati il campione e il legante, trasferire la miscela in un recipiente di macinazione o di miscelazione. Assicurarsi di utilizzare un recipiente adatto alla quantità di campione da preparare.
4. Versare la miscela in uno stampo di pressatura. Lo stampo di pressatura deve essere scelto in base alle dimensioni e alla forma dei pellet desiderati. È importante riempire lo stampo in modo uniforme e compattare la polvere per garantire un pellet uniforme.
5. Applicare la pressione alla matrice di pressatura per comprimere il campione. La pressione consigliata è compresa tra 15 e 35 tonnellate. L'operazione può essere eseguita con una pressa idraulica o manuale, a seconda dell'attrezzatura disponibile.
6. Dopo aver applicato la pressione, rilasciare la pressione e rimuovere con cautela il pellet dallo stampo di pressatura. Il pellet risultante deve essere solido e avere una superficie liscia.
7. Il pellet è ora pronto per l'analisi XRD. Può essere inserito direttamente nello strumento XRD per la misurazione.
È importante notare che la dimensione delle particelle del campione, la scelta del legante, il rapporto di diluizione del campione, la pressione utilizzata per la pressatura e lo spessore del pellet devono essere presi in considerazione quando si progetta una ricetta di preparazione del campione. Questi fattori possono influenzare l'accuratezza e la riproducibilità dei risultati XRD.
Oltre al metodo del pellet pressato, esistono anche altre tecniche di preparazione del campione per l'analisi XRD, come il metodo della polvere sciolta. Queste tecniche non richiedono processi chimici e possono essere utilizzate per misurare piccole quantità di campioni di polvere. È necessario scegliere la preparazione del campione e gli accessori adeguati per evitare la rottura della polvere pressata durante la misurazione.
In generale, la preparazione del campione per l'analisi XRD è una fase importante per ottenere risultati accurati e riproducibili. Si raccomanda di seguire le linee guida e le considerazioni specifiche fornite dal produttore dello strumento e di consultare la letteratura relativa alle tecniche di preparazione del campione specifiche per il tipo di campione da analizzare.
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