La preparazione di un campione KBr per la spettroscopia infrarossa comporta diverse fasi critiche per garantire risultati accurati e affidabili. Ecco una guida dettagliata per aiutarvi nel processo.
Come si prepara un campione KBr per la spettroscopia infrarossa? 4 fasi essenziali
1. Preparazione del KBr e della miscela di campioni
Iniziare prelevando KBr finemente polverizzato da un forno regolato a 100 °C. Fare attenzione per evitare ustioni.
Trasferire il KBr in un mortaio.
Aggiungere al KBr dall'1 al 2% del campione.
Mescolare e macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine.
Per i campioni duri, macinare prima il campione, poi aggiungere il KBr e macinare di nuovo. In questo modo si ottiene una miscela omogenea che riduce al minimo le perdite per dispersione e le distorsioni delle bande di assorbimento.
2. Formazione di pellet
La miscela finemente macinata viene poi utilizzata per formare i pellet.
Versare la matrice KBr-campione in una matrice per la formazione di pellet.
Sottoporre la matrice a un carico di pressatura, in genere di circa 8 tonnellate, sotto un vuoto di alcuni mm Hg per alcuni minuti.
Questo processo forma pellet trasparenti.
È importante notare che la polvere di KBr deve essere polverizzata fino a un massimo di 200 mesh ed essiccata a circa 110 °C per due o tre ore prima della formazione dei pellet. Un riscaldamento rapido può ossidare il KBr in KBrO3, causandone la decolorazione.
3. Manipolazione e analisi dei pellet
Dopo la formazione dei pellet, questi vengono conservati in un collare.
Questo collare può essere collocato in un supporto per campioni a forma di V compatibile con i supporti per vetrini standard degli spettrometri.
Dopo l'analisi, il pellet può essere sciacquato con acqua o espulso dal collare per essere conservato o analizzato ulteriormente.
4. Considerazioni speciali per liquidi e solidi in soluzione
Per i campioni liquidi, una piccola goccia viene posta su una piastra KBr.
Un'altra piastra viene posta sopra, ruotata per creare una pellicola uniforme.
Queste piastre vengono poi inserite in un portacampioni per la spettroscopia.
Per i solidi in soluzione, si prepara una soluzione concentrata del composto in un solvente adatto, come CH2Cl2.
Durante questi processi, è essenziale lavorare rapidamente per ridurre al minimo l'esposizione del KBr all'umidità, che può aumentare il rumore di fondo in alcuni intervalli spettrali.
Inoltre, è necessario pulire adeguatamente le piastre e gli strumenti di KBr per evitare la contaminazione dei campioni futuri.
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