Squadra tecnologica · Kintek Solution

Per preparare un campione di KBr per la spettroscopia infrarossa, sono fondamentali i seguenti passaggi:

1. Preparazione della miscela di KBr e campione: Iniziare prelevando il KBr finemente polverizzato da un forno regolato a 100 °C, facendo attenzione a non bruciarsi. Trasferire il KBr in un mortaio e aggiungere dall'1 al 2% del campione. Mescolare e macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine. Per i campioni duri, si consiglia di macinare prima il campione, poi aggiungere il KBr e macinare di nuovo. In questo modo si ottiene una miscela omogenea che riduce al minimo le perdite per dispersione e le distorsioni delle bande di assorbimento.

2. Formazione di pellet: La miscela finemente macinata viene poi utilizzata per formare i pellet. Ciò comporta il versamento della matrice KBr-campione in uno stampo per la formazione di pellet. La matrice viene quindi sottoposta a un carico di pressatura, in genere di circa 8 tonnellate, sotto un vuoto di alcuni mm Hg per alcuni minuti. Questo processo forma pellet trasparenti. È importante notare che la polvere di KBr deve essere polverizzata fino a un massimo di 200 mesh ed essiccata a circa 110 °C per due o tre ore prima della formazione dei pellet. Un riscaldamento rapido può ossidare il KBr in KBrO3, causandone la decolorazione.

3. Manipolazione e analisi dei pellet: Dopo la formazione dei pellet, questi vengono conservati in un collare. Questo collare può essere collocato in un supporto per campioni a forma di V compatibile con i supporti per vetrini standard degli spettrometri. Dopo l'analisi, il pellet può essere sciacquato con acqua o espulso dal collare per essere conservato o analizzato ulteriormente.

4. Considerazioni speciali per liquidi e solidi in soluzione: Per i campioni liquidi, una piccola goccia viene posta su una piastra di KBr e un'altra piastra viene posta sopra, ruotata per creare una pellicola uniforme. Queste piastre vengono poi inserite in un portacampioni per la spettroscopia. Per i solidi in soluzione, si prepara una soluzione concentrata del composto in un solvente adatto, come CH2Cl2.

Durante questi processi, è essenziale lavorare rapidamente per ridurre al minimo l'esposizione del KBr all'umidità, che può aumentare il rumore di fondo in alcuni intervalli spettrali. Inoltre, è necessario pulire adeguatamente le piastre di KBr e gli strumenti per evitare la contaminazione dei campioni futuri.

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