La preparazione di un campione FTIR con KBr prevede la miscelazione del campione con bromuro di potassio (KBr) e la sua pressatura in un disco trasparente. Questo processo è fondamentale per ottenere spettri chiari e precisi. Ecco una guida dettagliata, passo dopo passo, per aiutarvi nel processo.
Come si prepara un campione FTIR con il KBr? - 4 passi essenziali
1. Preparazione del campione e del KBr
Utilizzare un rapporto 100:1 tra KBr e campione in peso. Questa diluizione aiuta a ottenere spettri chiari riducendo al minimo l'assorbimento e la dispersione della luce infrarossa da parte del campione.
Il KBr deve essere finemente polverizzato ma non eccessivamente macinato per evitare l'assorbimento dell'umidità, che può aumentare il rumore di fondo negli spettri. Il KBr è igroscopico, cioè assorbe l'umidità dall'aria.
2. Miscelazione e macinazione
Trasferire rapidamente il KBr da un forno (a 100°C) in un mortaio per evitare di esporlo troppo a lungo all'aria.
Aggiungere circa l'1-2% del campione al KBr nel mortaio.
Mescolare e macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine. Per i campioni duri, aggiungere prima il campione, macinare, quindi aggiungere il KBr e macinare di nuovo.
3. Formazione del pellet
Utilizzare uno stampo per pellet da 13 mm per la pressatura. Il carico di pressatura dovrebbe essere di circa 10 tonnellate, anche se per i pellet da 7 mm utilizzati in FTIR potrebbe essere sufficiente un carico di appena 2 tonnellate.
La miscela viene quindi compressa in una pressa idraulica all'interno della camera dello stampo per pellet. Questo processo forma un pellet solido e trasparente alla luce infrarossa, consentendo un'analisi spettroscopica efficace.
4. Considerazioni su umidità e ambiente
Poiché il KBr è igroscopico, è importante ridurre al minimo la sua esposizione all'aria, soprattutto in ambienti umidi. Questo può essere fatto lavorando rapidamente o utilizzando una scatola a guanti per la macinazione e la pressatura.
Se il KBr assorbe molta umidità, può influenzare la misurazione FTIR. Pertanto, potrebbe essere necessario eseguire la macinazione e la pressatura in un ambiente controllato, come una scatola a guanti o l'utilizzo di una matrice sotto vuoto.
Questo metodo assicura che il campione sia adeguatamente preparato per l'analisi FTIR, riducendo al minimo le interferenze e garantendo letture spettrali accurate.
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