Per preparare un campione FTIR con KBr, il campione viene mescolato con bromuro di potassio (KBr) e pressato in un disco trasparente. Ecco un procedimento dettagliato passo per passo:
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Preparazione del campione e del KBr:
- Utilizzare un rapporto di 100:1 tra KBr e campione in peso. Questa diluizione aiuta a ottenere spettri chiari riducendo al minimo l'assorbimento e la dispersione della luce infrarossa da parte del campione.
- Il KBr deve essere finemente polverizzato ma non eccessivamente macinato per evitare l'assorbimento dell'umidità, che può aumentare il rumore di fondo negli spettri. Il KBr è igroscopico, cioè assorbe l'umidità dall'aria.
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Miscelazione e macinazione:
- Trasferire rapidamente il KBr da un forno (a 100°C) in un mortaio per evitare di esporlo troppo a lungo all'aria.
- Aggiungere circa l'1-2% del campione al KBr nel mortaio.
- Mescolare e macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine. Per i campioni duri, aggiungere prima il campione, macinare, quindi aggiungere il KBr e macinare di nuovo.
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Formazione della pallina:
- Utilizzare uno stampo per pellet da 13 mm per la pressatura. Il carico di pressatura dovrebbe essere di circa 10 tonnellate, anche se per i pellet da 7 mm utilizzati in FTIR potrebbe essere sufficiente un carico di appena 2 tonnellate.
- La miscela viene quindi compressa in una pressa idraulica all'interno della camera dello stampo per pellet. Questo processo forma un pellet solido e trasparente alla luce infrarossa, consentendo un'analisi spettroscopica efficace.
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Considerazioni su umidità e ambiente:
- Poiché il KBr è igroscopico, è importante ridurre al minimo la sua esposizione all'aria, soprattutto in ambienti umidi. Questo può essere fatto lavorando rapidamente o utilizzando una scatola di guanti per la macinazione e la pressatura.
- Se il KBr assorbe molta umidità, può influenzare la misurazione FTIR. Pertanto, potrebbe essere necessario eseguire la macinazione e la pressatura in un ambiente controllato, come una scatola a guanti o l'utilizzo di una matrice sotto vuoto.
Questo metodo assicura che il campione sia adeguatamente preparato per l'analisi FTIR, riducendo al minimo le interferenze e garantendo letture spettrali accurate.
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