Per preparare i pellet di KBr, seguire i seguenti passaggi:
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Preparazione dell'attrezzatura e dei materiali:
- Riscaldare le incudini e la matrice: Prima di preparare il pellet, assicurarsi che le incudini e il corpo della matrice siano riscaldati. Ciò contribuisce a mantenerli il più possibile asciutti, il che è fondamentale per la chiarezza del pellet finale.
- Utilizzare polvere KBr secca: È essenziale utilizzare polvere KBr asciutta. Se la polvere non è asciutta, i pellet possono risultare torbidi. Riscaldare la polvere di KBr in un ambiente asciutto o macinare polvere fresca da ritagli di KBr può aiutare a mantenere la secchezza.
- Consistenza della temperatura: Assicurarsi che incudini, matrice e polvere siano alla stessa temperatura. Uno squilibrio di temperatura può causare un pellet umido e torbido.
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Tecnica del pellet KBr:
- Miscelazione e caricamento: Miscelare il campione con la polvere KBr nel rapporto appropriato (in genere dallo 0,2 all'1% del campione). La miscela deve essere ben mescolata per evitare l'assorbimento di umidità.
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Pressatura del pellet:
- Versare la polvere di KBr e la matrice del campione nel foro del collare di acciaio inossidabile (SS) con un'incudine inserita.
- Inserire la seconda incudine e posizionare il gruppo nell'impugnatura della pressa.
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Applicare la pressione stringendo l'impugnatura. La pressione consigliata per un pellet di 13 mm di diametro è di circa 10 tonnellate.Rimozione e analisi
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- Rimuovere le incudini dal collare, lasciando il pellet KBr all'interno.
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Posizionare il collare in un portacampioni a V compatibile con lo spettrometro.Dopo l'analisi, rimuovere il pellet dal collare sciacquandolo con acqua o espellendolo.
- Considerazioni speciali per analisi diverse:
- Analisi FT-IR: Assicurarsi che il KBr e il campione siano ben miscelati senza umidità in eccesso. In genere è sufficiente una pressione standard di 10 tonnellate.
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Analisi XRF: Utilizzare pellet di diametro maggiore (32 mm o 40 mm) per accogliere il fascio di raggi X.
- Preparazione della polvere di KBr:
- Polverizzazione ed essiccazione: Polverizzare la polvere di KBr fino a un massimo di 200 mesh ed essiccarla a circa 110°C per due o tre ore. Un riscaldamento rapido può ossidare il KBr a KBrO3, causando una decolorazione.
Conservazione
: Dopo l'essiccazione, conservare la polvere in un essiccatore per mantenerla asciutta.
