La preparazione dei pellet KBr è un passaggio cruciale in varie applicazioni analitiche, soprattutto in spettroscopia.
Ecco una guida dettagliata per aiutarvi a preparare pellet KBr chiari ed efficaci.
Come si preparano i pellet KBr? 4 passaggi essenziali per ottenere pellet chiari ed efficaci
1. Preparazione dell'attrezzatura e dei materiali
Riscaldare le incudini e la matrice: Prima di produrre il pellet, assicurarsi che le incudini e il corpo della matrice siano riscaldati. Ciò contribuisce a mantenerli il più possibile asciutti, il che è fondamentale per la chiarezza del pellet finale.
Utilizzare polvere KBr secca: È essenziale utilizzare polvere KBr asciutta. Se la polvere non è asciutta, i pellet possono risultare torbidi. Riscaldare la polvere di KBr in un ambiente asciutto o macinare polvere fresca da ritagli di KBr può aiutare a mantenere la secchezza.
Consistenza della temperatura: Assicurarsi che incudini, matrice e polvere siano alla stessa temperatura. Uno squilibrio di temperatura può causare un pellet umido e torbido.
2. Tecnica del pellet KBr
Miscelazione e caricamento: Miscelare il campione con la polvere KBr nel rapporto appropriato (in genere dallo 0,2 all'1% del campione). La miscela deve essere ben mescolata per evitare l'assorbimento di umidità.
Pressatura del pellet:
- Versare la polvere di KBr e la matrice del campione nel foro del collare di acciaio inossidabile (SS) con un'incudine inserita.
- Inserire la seconda incudine e posizionare il gruppo nell'impugnatura della pressa.
- Applicare la pressione stringendo l'impugnatura. La pressione consigliata per un pellet di 13 mm di diametro è di circa 10 tonnellate.
Rimozione e analisi:
- Rimuovere le incudini dal collare, lasciando il pellet KBr all'interno.
- Posizionare il collare in un portacampioni a V compatibile con lo spettrometro.
- Dopo l'analisi, rimuovere il pellet dal collare sciacquandolo con acqua o espellendolo.
3. Considerazioni speciali per le diverse analisi
Analisi FT-IR: Assicurarsi che il KBr e il campione siano ben miscelati senza umidità in eccesso. In genere è sufficiente una pressione standard di 10 tonnellate.
Analisi XRF: Utilizzare pellet di diametro maggiore (32 mm o 40 mm) per accogliere il fascio di raggi X.
4. Preparazione della polvere di KBr
Polverizzazione ed essiccazione: Polverizzare la polvere di KBr fino a un massimo di 200 mesh ed essiccarla a circa 110°C per due o tre ore. Il riscaldamento rapido può ossidare il KBr in KBrO3, causando una decolorazione.
Conservazione: Dopo l'essiccazione, conservare la polvere in un essiccatore per mantenerla asciutta.
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Seguendo questi passaggi e precauzioni dettagliate, è possibile preparare con successo pellet di KBr chiari ed efficaci per varie applicazioni analitiche.
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