Lo standard per l'analisi elementare è la fluorescenza a raggi X (XRF). La XRF è una tecnica che consente analisi precise con una preparazione minima del campione. È diventata il "gold standard" per l'analisi della composizione elementare in molti settori. La XRF è particolarmente indicata per l'analisi di solidi, polveri, fanghi, filtri e oli.
L'XRF è in grado di identificare e quantificare gli elementi presenti in un materiale sfuso in modo non distruttivo. Si tratta di estrarre un piccolo volume di campione dagli strati superficiali più alti del materiale o di prelevare un frammento del prodotto sfuso e omogeneizzarlo come polvere fine. Uno spettrometro XRF da banco viene quindi utilizzato per misurare le parti componenti del campione e sviluppare dati relativi al materiale sfuso.
Rispetto a strumenti alternativi come la spettrometria a emissione ottica (OES) e la spettrometria a rottura indotta da laser (LIBS), la XRF offre maggiori capacità analitiche e non lascia segni visibili sui pezzi. OES e LIBS possono eseguire l'analisi elementare dei pezzi direttamente senza una preparazione approfondita del campione, ma hanno capacità analitiche limitate rispetto alla spettroscopia XRF.
Per ottenere risultati ottimali con la spettroscopia XRF, sono necessarie diverse attrezzature di laboratorio, tra cui vetreria in platino, forni di fusione ad alte prestazioni e stampi specifici per la chimica. L'uso diligente delle attrezzature di laboratorio facilita l'analisi quantitativa e qualitativa più accurata dei campioni in modo non distruttivo.
Quando si preparano i campioni per l'analisi XRF, si usano comunemente pellet pressati. Questi pellet forniscono risultati analitici migliori rispetto alle polveri sfuse perché la macinazione e la compressione creano una rappresentazione più omogenea del campione, senza spazi vuoti e con una diluizione minima del campione. I pellet pressati sono eccellenti per l'analisi di elementi nell'intervallo dei ppm e sono relativamente semplici ed economici da preparare.
In termini di analisi di elementi pesanti e leggeri, i pellet pressati presentano un rapporto segnale/rumore più elevato rispetto alle polveri sciolte. Ciò consente di rilevare facilmente gli elementi più leggeri al di sopra dello sfondo. Inoltre, l'assenza di film sottili nei pellet consente di effettuare la misurazione sotto vuoto, migliorando ulteriormente la rilevazione degli elementi leggeri.
La dimensione delle particelle è un fattore importante per produrre pellet che forniscano i migliori risultati analitici. Il campione deve essere macinato fino a raggiungere una dimensione delle particelle di <75µm, l'ideale è <50µm. La piccola dimensione delle particelle assicura che il campione si comprima e si leghi correttamente quando viene pressato. Una granulometria più grande o variabile può portare a eterogeneità nel campione, influenzando l'accuratezza dell'analisi.
In generale, la XRF con pellet pressati è lo standard per l'analisi elementare grazie alla sua natura non distruttiva, alla quantificazione accurata e alla capacità di rilevare efficacemente sia gli elementi pesanti che quelli leggeri.
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