Il metodo KBr dell'IR, noto in particolare come metodo del pellet KBr, è una tecnica utilizzata nella spettroscopia infrarossa per analizzare campioni solidi.
Questo metodo prevede la preparazione di un pellet sottile e trasparente contenente il campione di interesse disperso in bromuro di potassio (KBr), che è trasparente nella regione dell'infrarosso.
La procedura tipica prevede la miscelazione di una piccola quantità di campione solido (di solito 2-5 mg) con polvere di KBr, la pressatura ad alta pressione di questa miscela per formare un pellet e la successiva analisi del pellet mediante spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR).
4 fasi chiave spiegate
1. Preparazione del campione
La prima fase del metodo del pellet KBr è la preparazione del campione.
Una piccola quantità di campione solido viene mescolata con la polvere di KBr.
Il rapporto tra KBr e campione è in genere 100:1, per garantire che il pellet sia composto prevalentemente da KBr, che è trasparente alla radiazione infrarossa.
2. Formazione del pellet
La miscela di campione e KBr viene quindi sottoposta ad alta pressione.
In questo modo il KBr diventa plastico e forma un foglio sottile e trasparente o pellet.
Questo pellet è progettato per essere compatibile con i requisiti specifici dell'apparecchiatura FTIR, con un diametro che varia da 3 mm a 13 mm.
3. Analisi FTIR
Il pellet preparato viene quindi inserito nello spettrometro FTIR per l'analisi.
La tecnica FTIR è abbastanza sensibile da analizzare il campione all'interno della matrice KBr, rilevando le bande di assorbimento infrarosso specifiche del campione.
Questa analisi aiuta a identificare i gruppi funzionali e la struttura molecolare del campione.
4. Riflettanza diffusa e trasformazione di Kubelka-Munk
In alcuni casi, il metodo della riflettanza diffusa può essere utilizzato insieme al metodo dei pellet KBr, soprattutto per i campioni difficili da pellettizzare.
Nella riflettanza diffusa, il campione viene mescolato con la polvere di KBr e impacchettato in una piastra di campionamento.
Lo spettro infrarosso viene misurato e i dati vengono trasformati utilizzando la funzione Kubelka-Munk per confrontarli con gli spettri di trasmissione.
Questa trasformazione è necessaria perché il metodo della riflettanza diffusa comporta trasmissioni multiple di luce attraverso il campione, che possono enfatizzare le bande di basso assorbimento.
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