Il metodo KBr dell'IR, noto in particolare come metodo del pellet KBr, è una tecnica utilizzata nella spettroscopia infrarossa per analizzare campioni solidi. Questo metodo prevede la preparazione di un pellet sottile e trasparente contenente il campione di interesse disperso in bromuro di potassio (KBr), che è trasparente nella regione dell'infrarosso. La procedura tipica prevede la miscelazione di una piccola quantità di campione solido (di solito 2-5 mg) con polvere di KBr, la pressatura della miscela ad alta pressione per formare un pellet e la successiva analisi del pellet mediante spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR).
Spiegazione dettagliata:
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Preparazione del campione: La prima fase del metodo del pellet KBr è la preparazione del campione. Una piccola quantità di campione solido viene mescolata con la polvere di KBr. Il rapporto tra KBr e campione è in genere 100:1, per garantire che il pellet sia composto prevalentemente da KBr, che è trasparente alla radiazione infrarossa.
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Formazione del pellet: La miscela di campione e KBr viene sottoposta ad alta pressione, il che fa sì che il KBr diventi plastico e formi un foglio sottile e trasparente o pellet. Questo pellet è progettato per essere compatibile con i requisiti specifici dell'apparecchiatura FTIR, in genere con un diametro compreso tra 3 mm e 13 mm.
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Analisi FTIR: Il pellet preparato viene poi inserito nello spettrometro FTIR per l'analisi. La tecnica FTIR è abbastanza sensibile da analizzare il campione all'interno della matrice KBr, rilevando le bande di assorbimento infrarosso specifiche del campione. Questa analisi aiuta a identificare i gruppi funzionali e la struttura molecolare del campione.
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Riflettanza diffusa e trasformazione di Kubelka-Munk: In alcuni casi, il metodo della riflettanza diffusa può essere utilizzato insieme al metodo dei pellet KBr, soprattutto per i campioni difficili da pellettizzare. Nella riflettanza diffusa, il campione viene mescolato con la polvere di KBr e inserito in una piastra di campionamento. Lo spettro infrarosso viene misurato e i dati vengono trasformati utilizzando la funzione Kubelka-Munk per confrontarli con gli spettri di trasmissione. Questa trasformazione è necessaria perché il metodo della riflettanza diffusa comporta trasmissioni multiple di luce attraverso il campione, che possono enfatizzare le bande di basso assorbimento.
Correttezza e revisione:
Le informazioni fornite descrivono accuratamente il metodo del pellet KBr e la sua applicazione nella spettroscopia FTIR. Vengono evidenziate correttamente l'importanza della preparazione del campione, la formazione del pellet e l'uso della FTIR per l'analisi. Inoltre, menziona l'uso della riflettanza diffusa e della trasformazione di Kubelka-Munk, che sono importanti per migliorare l'analisi di alcuni tipi di campioni. Il metodo è adatto alla caratterizzazione di campioni solidi in laboratorio, fornendo informazioni dettagliate sulla loro struttura molecolare e sui gruppi funzionali.
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