La tecnica del pellet KBr è un metodo utilizzato nella spettroscopia infrarossa per l'analisi di campioni solidi. Questa tecnica prevede la preparazione di un pellet trasparente mescolando una piccola quantità di campione con polvere di bromuro di potassio (KBr), applicando un'elevata pressione per formare un pellet e analizzando poi il pellet con la spettroscopia infrarossa.
Riassunto della tecnica del pellet KBr:
- Preparazione della miscela di campioni: Una piccola percentuale (dallo 0,1 all'1,0%) del campione solido viene mescolata con polvere di KBr finemente macinata. Questa miscela viene poi ulteriormente polverizzata per garantire uniformità e compatibilità.
- Formazione del pellet: La miscela viene posta in uno stampo per la formazione di pellet e sottoposta ad alta pressione (circa 8 tonnellate) in condizioni di vuoto per diversi minuti. Questo processo forma un pellet trasparente adatto all'analisi a infrarossi.
- Analisi e manipolazione post-analitica: Il pellet viene inserito in un portacampioni compatibile con gli spettrometri standard. Dopo l'analisi, il pellet può essere lavato o conservato per un ulteriore utilizzo.
Spiegazione dettagliata:
- Preparazione del campione: Il campione viene mescolato con la polvere di KBr in un rapporto controllato, in genere dallo 0,2 all'1%. Questa bassa concentrazione è necessaria perché lo spessore del pellet può portare a un elevato assorbimento o diffusione del fascio IR se la concentrazione del campione è troppo alta. La miscela viene polverizzata per garantire una distribuzione omogenea del campione nella matrice KBr.
- Formazione del pellet: La miscela viene posta in una matrice e sottoposta ad alta pressione sotto vuoto. Il vuoto è fondamentale per rimuovere l'aria e l'umidità, che possono causare l'opacità o la facile rottura del pellet. La pressione applicata è notevole, circa 8 tonnellate, necessaria per ottenere la plasticità del KBr che gli consente di formare un foglio trasparente.
- Manipolazione successiva alla formazione: Dopo la formazione del pellet, questo viene inserito in un portacampioni a forma di V che si adatta ai supporti standard degli spettrometri. L'analisi del pellet fornisce lo spettro infrarosso del campione. Dopo l'analisi, il pellet può essere facilmente rimosso dal supporto e scartato o conservato per ulteriori analisi.
Significato e vantaggi:
La tecnica del pellet KBr è particolarmente utile per l'analisi di campioni solidi che non sono solubili nei comuni solventi o che sono in quantità troppo piccole per altre tecniche. La possibilità di regolare la lunghezza del percorso del campione nel pellet offre flessibilità nell'analisi, rendendolo uno strumento prezioso nella spettroscopia infrarossa. Nonostante tecniche più recenti come l'ATR (Attenuated Total Reflectance), il metodo del pellet KBr rimane popolare per la sua semplicità, efficacia e capacità di gestire un'ampia gamma di tipi di campioni.
