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La preparazione dei campioni XRF (Fluorescenza a raggi X) prevede una serie di passaggi per garantire che il campione sia omogeneo, rappresentativo e adatto a un'analisi accurata.Il metodo più comune è la creazione di pellet pressati, che prevede la macinazione del campione fino a ottenere una polvere fine (<75 µm), la miscelazione con un legante o un coadiuvante di macinazione, se necessario, e la pressatura in un pellet utilizzando uno stampo ad alta pressione (20-30 tonnellate).Questo metodo è popolare per la sua semplicità, l'economicità e la capacità di produrre risultati di alta qualità.A seconda del tipo di campione e dei requisiti di analisi, vengono utilizzati anche altri metodi, come le microsfere fuse o la misurazione diretta della polvere.Una corretta preparazione del campione è fondamentale per ottenere risultati XRF affidabili e riproducibili.

Punti chiave spiegati:

1. Macinare il campione in polvere fine

   • Il primo passo nella preparazione dei campioni XRF è la macinazione del materiale fino a ottenere una polvere fine.La granulometria ideale è inferiore a 75 µm per garantire l'omogeneità e ridurre al minimo gli effetti delle dimensioni delle particelle durante l'analisi.
   • La macinazione può essere effettuata con frantoi, macinini o mulini, a seconda della dimensione iniziale delle particelle e della durezza del materiale.
   • Una polvere fine assicura che il campione sia rappresentativo del materiale sfuso e riduce le variazioni nelle misurazioni XRF.

2. Miscelazione con un coadiuvante di legatura o macinazione

   • Alcuni campioni possono non legarsi bene quando vengono pressati in pellet.In questi casi, alla polvere viene aggiunto un legante o un coadiuvante della macinazione (ad esempio, cera o cellulosa).
   • Il legante aiuta le particelle ad aderire tra loro durante la pressatura, creando un pellet stabile e duraturo.
   • La scelta del legante dipende dalla composizione del campione e dagli elementi da analizzare, poiché alcuni leganti possono introdurre interferenze.

3. Pressatura della polvere in pellet

   • La polvere macinata (con o senza legante) viene inserita in uno stampo e pressata ad alta pressione, in genere tra 20 e 30 tonnellate.
   • Il processo di pressatura compatta la polvere in un pellet denso e omogeneo con una superficie piatta e uniforme, essenziale per un'analisi XRF accurata.
   • Il pellet risultante è robusto e può essere facilmente manipolato e analizzato.

4. Metodi di preparazione alternativi

   • Perle fuse:Per alcuni campioni, in particolare quelli che richiedono un'elevata precisione per gli elementi in traccia, vengono preparate delle microsfere fuse.Ciò comporta la miscelazione del campione con un flusso (ad esempio, tetraborato di litio) e il riscaldamento ad alte temperature per formare una perla simile al vetro.Tuttavia, questo metodo può diluire gli elementi in traccia ed è più complesso e lungo.
   • Misurazione diretta della polvere:In alcuni casi, la polvere finemente macinata può essere versata direttamente in una cuvetta e analizzata senza pressatura.Questo metodo è più semplice ma può essere meno accurato a causa della potenziale disomogeneità.

5. Considerazioni speciali per i campioni solidi

   • I campioni solidi, come i metalli e le leghe, devono essere puliti prima dell'analisi.In genere si usa una lima per rimuovere i contaminanti superficiali, ma si devono usare lime diverse per i diversi materiali per evitare la contaminazione incrociata.
   • Per l'analisi degli elementi leggeri, evitare l'uso di carta vetrata per la pulizia, in quanto può introdurre silicio sulla superficie e influenzare i risultati.

6. Scelta del giusto metodo di preparazione

   • La scelta del metodo di preparazione dipende dal tipo di campione, dagli elementi di interesse e dalla precisione desiderata.
   • I pellet pressati sono il metodo più comune ed economico, mentre le microsfere fuse sono utilizzate per analisi più precise degli elementi in traccia.La misurazione diretta della polvere è adatta per analisi rapide e meno critiche.

7. Importanza dell'omogeneità e della rappresentatività del campione

   • Indipendentemente dal metodo di preparazione, è fondamentale garantire che il campione sia omogeneo e rappresentativo del materiale sfuso.
   • Le corrette tecniche di macinazione, miscelazione e pressatura aiutano a raggiungere questo obiettivo, riducendo al minimo gli errori e garantendo risultati XRF affidabili.

Seguendo questi passaggi e selezionando il metodo di preparazione appropriato, è possibile garantire un'analisi XRF accurata e riproducibile per un'ampia gamma di tipi di campioni.

Tabella riassuntiva:

Passo	Descrizione
Macinazione	Macinare il campione a <75 µm per garantire l'omogeneità e un'analisi XRF accurata.
Aiuto per il legame/la macinazione	Aggiungere leganti (ad esempio, cera o cellulosa) per migliorare la stabilità del pellet.
Pressatura in pellet	Pressare a 20-30 tonnellate per creare pellet densi e omogenei da analizzare.
Metodi alternativi	Perle fuse per gli elementi in traccia o misurazione diretta della polvere per un'analisi rapida.
Pulizia dei campioni solidi	Pulire i metalli/le leghe con lime, evitando la carta vetrata per l'analisi degli elementi leggeri.
Scelta del metodo di preparazione	Scegliere in base al tipo di campione, agli elementi e all'accuratezza desiderata.
Importanza dell'omogeneità	Assicurare la rappresentatività del campione per ottenere risultati XRF affidabili.

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