L'obiettivo fondamentale della preparazione del campione FTIR è rendere il campione sufficientemente sottile e uniforme affinché il fascio infrarosso dello strumento possa attraversarlo o interagire efficacemente con esso. Sebbene esistano diversi metodi, tutti ruotano attorno a questo principio, con le tecniche più comuni per i solidi che prevedono la creazione di pellet pressati e per i liquidi, l'uso di celle a trasmissione o moderni accessori ATR.
Il metodo di preparazione del campione ottimale non è universale; è dettato interamente dallo stato fisico del campione (solido, liquido o gassoso) e dall'obiettivo analitico. Scegliere la tecnica giusta è il primo e più critico passo per acquisire uno spettro pulito e interpretabile.
Preparazione dei Campioni Solidi
Affinché un materiale solido possa essere analizzato mediante FTIR a trasmissione tradizionale, deve diventare quasi trasparente alla radiazione infrarossa. Ciò si ottiene tipicamente disperdendo il solido in una matrice trasparente all'IR o analizzando direttamente la sua superficie.
Il Metodo del Pellet di KBr
Questa è la tecnica classica per ottenere spettri di alta qualità da campioni solidi che possono essere macinati in polvere. Il campione viene miscelato con una polvere di alogenuro alcalino, più comunemente bromuro di potassio (KBr).
Il processo prevede la macinazione di una piccola quantità di campione (1-2% in peso) con KBr puro e secco fino a ottenere una polvere estremamente fine. Questa miscela viene quindi pressata ad alta pressione in uno stampo per formare un piccolo pellet trasparente, simile al vetro.
La chiave di questo metodo è che il KBr è trasparente alla radiazione infrarossa media e diventa viscoso sotto pressione, permettendogli di formare una matrice solida che trattiene le particelle di campione finemente disperse.
Colata di Film Sottili
Questo metodo è ideale per polimeri o altri solidi solubili in un solvente volatile. Il solido viene disciolto e alcune gocce della soluzione risultante vengono poste su una finestra trasparente all'IR, come una lastra di sale di KBr o NaCl.
Mentre il solvente evapora, lascia dietro di sé un film sottile e uniforme del campione solido sulla finestra, che può quindi essere posto direttamente nel portacampioni dello spettrometro.
Riflettanza Totale Attenuata (ATR)
L'ATR è una tecnica moderna, popolare e potente che richiede una preparazione minima o nulla del campione. È una tecnica di misurazione superficiale, che la rende ideale per una vasta gamma di solidi, inclusi polveri, film, plastiche e persino materiali morbidi.
Il campione viene semplicemente premuto a stretto contatto con un cristallo ad alto indice di rifrazione, spesso realizzato in diamante, seleniuro di zinco (ZnSe) o germanio (Ge). Il fascio IR viene diretto attraverso il cristallo in modo tale da interagire con la superficie del campione, generando uno spettro.
Preparazione dei Campioni Liquidi
L'analisi dei liquidi comporta la creazione di uno strato sottile e contenuto del campione con uno spessore (cammino ottico) costante affinché il fascio IR possa attraversarlo.
Celle a Trasmissione (Lastre di Sale)
Il metodo più semplice per i liquidi consiste nel posizionare una singola goccia del campione tra due lastre di sale lucidate (tipicamente NaCl o KBr).
L'azione capillare tiene unite le lastre e il liquido si espande per formare un film sottile. Le lastre vengono quindi poste in un supporto e analizzate. Per lavori quantitativi più precisi, si utilizzano celle sigillate con un cammino ottico noto al posto di semplici lastre.
Utilizzo di un Accessorio ATR
Proprio come per i solidi, l'ATR è eccezionalmente utile per l'analisi dei liquidi. Una singola goccia del liquido viene posta sul cristallo ATR, viene eseguita la misurazione e il cristallo viene semplicemente pulito.
Questo metodo è incredibilmente veloce ed evita il potenziale di frange di interferenza che possono verificarsi con le celle a trasmissione. È anche il metodo preferito per l'analisi di soluzioni acquose.
Comprendere i Compromessi
La scelta di un metodo comporta il bilanciamento della facilità d'uso con le potenziali fonti di errore. La consapevolezza di queste insidie è fondamentale per un'analisi accurata.
Il Problema con l'Acqua
L'acqua ha bande di assorbimento intense e ampie nello spettro infrarosso che possono facilmente sopraffare il segnale del campione. Inoltre, le lastre di sale più comuni ed economiche (NaCl e KBr) sono solubili in acqua e verranno danneggiate dalle soluzioni acquose.
Per i campioni contenenti acqua, l'ATR è il metodo richiesto, utilizzando un cristallo insolubile in acqua come diamante o ZnSe.
Dimensione delle Particelle nei Pellet
Quando si preparano i pellet di KBr, è essenziale che il campione sia macinato in particelle più piccole della lunghezza d'onda della luce infrarossa utilizzata.
Se le particelle sono troppo grandi, diffonderanno la luce, causando una linea di base distorta e inclinata nello spettro nota come effetto Christiansen. Ciò può mascherare i picchi più deboli e rendere lo spettro difficile da interpretare.
Purezza e Contaminazione
Qualsiasi sostanza che assorba la radiazione infrarossa può essere un contaminante. Il KBr utilizzato per i pellet deve essere di grado spettroscopico e mantenuto perfettamente asciutto, poiché l'umidità assorbita apparirà nello spettro.
Allo stesso modo, quando si colano film sottili, il solvente deve essere completamente evaporato. Qualsiasi solvente residuo contribuirà con i propri picchi allo spettro finale, confondendo l'analisi del campione.
Fare la Scelta Giusta per il Tuo Obiettivo
La scelta del metodo di preparazione dovrebbe essere una decisione deliberata basata sulle proprietà del tuo campione e su ciò che devi imparare da esso.
- Se la tua priorità principale è la velocità e la semplicità per solidi o liquidi non acquosi: L'ATR è la scelta superiore, poiché non richiede praticamente alcuna preparazione del campione.
- Se la tua priorità principale è lo spettro di altissima qualità per un solido puro e macinabile: Il metodo del pellet di KBr, se eseguito con cura, fornisce risultati eccellenti per l'analisi dettagliata.
- Se la tua priorità principale è l'analisi di un liquido puro o di un campione in un solvente non acquoso: Una semplice cella a trasmissione (lastre di sale) è efficace ed economica.
- Se la tua priorità principale è l'analisi di qualsiasi campione contenente acqua: Devi utilizzare un accessorio ATR con un cristallo insolubile in acqua.
In definitiva, la migliore tecnica di preparazione è quella che minimizza le interferenze pur rappresentando accuratamente la struttura chimica del tuo campione.
Tabella Riassuntiva:
| Metodo | Ideale Per | Considerazione Chiave |
|---|---|---|
| Pellet di KBr | Solidi puri e macinabili | La dimensione delle particelle deve essere inferiore alla lunghezza d'onda dell'IR |
| ATR | Solidi, liquidi (inclusa l'acqua), analisi rapida | Richiede un contatto saldo con il cristallo (diamante, ZnSe) |
| Cella a Trasmissione | Liquidi puri, soluzioni non acquose | Evitare soluzioni acquose per prevenire danni alle lastre di sale |
| Colata di Film Sottili | Polimeri, solidi solubili | Assicurare la completa evaporazione del solvente |
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