Per preparare i campioni per l'analisi FTIR, in genere si seguono le seguenti fasi:
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Macinazione e miscelazione del campione: Il campione, di solito una polvere, viene macinato con un eccesso di bromuro di potassio (KBr) in rapporto 1:100. Questa macinazione assicura una miscela omogenea e contribuisce alla formazione di una pallina trasparente adatta alla luce infrarossa. Questa macinazione assicura una miscela omogenea e contribuisce alla formazione di un pellet trasparente adatto alla trasmissione della luce infrarossa.
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Formazione del pellet: La miscela viene quindi compressa con una pressa idraulica in una camera di stampaggio. Lo stampo, in genere con un diametro interno di 13 mm ma disponibile anche in altre dimensioni come 5 mm, 10 mm e 20 mm, viene utilizzato per modellare la miscela in un pellet solido. Il processo di compressione è fondamentale in quanto forma un pellet che è principalmente trasparente alla luce infrarossa, consentendo un'analisi efficace.
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Supporto e legatura opzionali: Per i campioni che non si compattano facilmente, è possibile utilizzare una coppa di supporto del campione in alluminio sottile e flessibile. Questa coppa viene posizionata all'interno della matrice prima di caricare il campione. Essa sostiene il campione dal fondo e dai lati, lasciando solo la superficie superiore esposta per l'analisi. Inoltre, è possibile utilizzare additivi leganti a base di cera per aiutare i grani di polvere ad aderire l'uno all'altro, migliorando l'integrità del pellet.
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Pulizia e preparazione degli strumenti: Prima e dopo il processo, è essenziale pulire accuratamente il set di matrici, il pestello e il mortaio con solventi e acqua deionizzata, quindi asciugarli in un forno caldo. In questo modo si garantisce che nessun contaminante interferisca con l'analisi del campione.
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Montaggio del campione e analisi: Una volta formato il pellet, questo viene montato nel percorso del fascio IR per l'analisi. Lo strumento FTIR utilizza quindi la luce infrarossa per studiare le proprietà del campione, identificando i legami chimici e le loro vibrazioni in base allo schema di interferenza creato dalla luce che attraversa il campione.
Questa preparazione dettagliata garantisce che il campione sia adatto all'analisi FTIR, fornendo dati accurati e affidabili sulla struttura molecolare e sulla composizione del materiale.
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