Per preparare i pellet di KBr da utilizzare nella spettroscopia infrarossa, seguire questi passaggi dettagliati:
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Preparazione della polvere di KBr:
- Iniziare ottenendo una polvere di KBr fine. Assicurarsi che sia polverizzata fino a un massimo di 200 mesh per garantire una miscela omogenea quando viene combinata con il campione.
- Asciugare la polvere di KBr a circa 110°C per due o tre ore. Questa fase è fondamentale per rimuovere l'umidità e prevenire l'ossidazione del KBr a KBrO3, che può causare una decolorazione.
- Dopo l'essiccazione, conservare la polvere di KBr in un essiccatore per mantenerla asciutta.
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Miscelazione del campione con la polvere di KBr:
- Mescolare il campione con la polvere di KBr. Il campione deve costituire circa lo 0,1-1,0% del peso totale della miscela. In questo modo si garantisce che le caratteristiche spettrali del campione non vengano sopraffatte dalla matrice KBr.
- Mescolare accuratamente il campione e la polvere di KBr per ottenere una distribuzione uniforme.
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Formazione del pellet:
- Collocare la polvere miscelata in una matrice per la formazione di pellet. Assicurarsi che la matrice sia pulita e asciutta per evitare la contaminazione o la scarsa formazione di pellet.
- Applicare una forza di circa 8 tonnellate con un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti. L'alta pressione e il vuoto contribuiscono alla formazione di pellet trasparenti e robusti, eliminando aria e umidità.
- Assicurarsi di mantenere un vuoto adeguato durante il processo per evitare la formazione di pellet fragili che disperdono la luce, il che può influire sulla qualità degli spettri infrarossi.
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Tecnica dei pellet KBr:
- Versare la polvere KBr/matrice del campione nel foro del collare in acciaio inossidabile (SS), con un'incudine già inserita.
- Inserire la seconda incudine e posizionare l'insieme nell'impugnatura della pressa.
- Applicare la pressione stringendo l'impugnatura fino alla formazione del pellet.
- Rimuovere le incudini ed estrarre il pellet di KBr formato dal collare.
- In alternativa, posizionare il collare in un portacampioni a forma di V adatto ai supporti per vetrini standard degli spettrometri.
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Manipolazione successiva alla formazione:
- Dopo l'analisi, il pellet può essere risciacquato dal collare con acqua o espulso e conservato per ulteriori usi o analisi.
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Apparecchiature e precauzioni:
- Utilizzare un set di stampi per la pressatura dei pellet, un pestello e un mortaio (preferibilmente in agata per ridurre al minimo la perdita e la contaminazione del campione).
- Riscaldare le incudini e il corpo della fustella prima della produzione dei pellet per garantire che tutto sia il più asciutto possibile.
- Assicurarsi che tutti i componenti (incudini, matrice e polvere) siano alla stessa temperatura per evitare pellet torbidi o umidi.
Seguendo questi passaggi, è possibile preparare pellet di KBr di alta qualità adatti alla spettroscopia a infrarossi, garantendo dati spettrali accurati e affidabili.
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