La preparazione dei pellet KBr è una fase critica della spettroscopia infrarossa (IR) per l'analisi di campioni solidi.Il processo prevede la miscelazione di una piccola quantità di campione con il bromuro di potassio (KBr), la macinazione della miscela fino a ottenere una polvere fine e la pressatura in un pellet trasparente con una pressa idraulica.Una tecnica corretta è essenziale per evitare errori comuni come l'uso di una quantità eccessiva di KBr, una macinazione non corretta o la contaminazione.Inoltre, la pulizia dell'attrezzatura, in particolare delle finestre e del set di matrici, è fondamentale per garantire risultati accurati.Questa guida illustra il processo passo dopo passo e sottolinea le migliori pratiche per la preparazione di pellet KBr di alta qualità.
Punti chiave spiegati:
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Miscelazione e macinazione del campione con KBr:
- Trasferire una piccola quantità di KBr dal forno in un mortaio.Il KBr deve essere asciutto per evitare l'assorbimento di umidità, che può interferire con la spettroscopia IR.
- Aggiungere al KBr l'1-2% del campione.Per i campioni molto duri, si consiglia di macinare prima il campione, poi aggiungere il KBr e macinare di nuovo per garantire una miscela omogenea.
- Macinare la miscela fino a ottenere una polvere fine.Questa fase è fondamentale per ottenere un pellet uniforme che consenta una chiara trasmissione degli infrarossi.
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Preparazione del set di stampi per la pressatura:
- Collocare un pezzo di cartone pretagliato sopra un disco di acciaio inossidabile.Il cartone serve a contenere il composto e a evitare che si rovesci.
- Riempire il foro ritagliato nel cartone con l'impasto finemente macinato.Assicurarsi che la miscela sia distribuita in modo uniforme per evitare una pressione non uniforme durante la pressatura.
- Collocare il secondo disco in acciaio inox sopra la miscela per formare un "sandwich".
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Pressatura del pellet:
- Trasferire il sandwich sul pistone della pressa idraulica.Applicare gradualmente la pressione fino a raggiungere i 20.000 psi.L'alta pressione è necessaria per formare una pallina trasparente.
- Dopo la pressione, rimuovere con cura i dischi e separarli.Il pellet KBr è pronto per l'analisi.
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Evitare gli errori più comuni:
- Utilizzo di una quantità eccessiva di KBr:Un'eccessiva quantità di polvere di KBr può causare la formazione di pallini incastrati o di macchie bianche.Utilizzare la quantità minima necessaria per rivestire in modo sottile le incudini.
- Rettifica non corretta:La macinazione della polvere di KBr può aprire le sfaccettature dei cristalli che assorbono l'umidità.Macinare il campione e mescolarlo alla polvere di KBr.
- Assemblaggio del set di stampi:Assicurarsi che il set di stampi sia correttamente assemblato e sigillato, soprattutto se si utilizza il vuoto, per evitare contaminazioni e garantire una distribuzione uniforme della pressione.
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Pulizia e manutenzione:
- Pulizia delle finestre:Pulire i vetri con un fazzoletto, quindi lavare più volte con cloruro di metilene (o un altro solvente adatto al campione), seguito da etanolo.In questo modo si assicura che la superficie sia priva di residui.
- Lucidatura:Utilizzare un kit di lucidatura per lucidare la superficie della finestra.Una superficie pulita e priva di graffi è essenziale per una spettroscopia IR accurata.
- Manipolazione:Indossare sempre i guanti per evitare l'appannamento e la contaminazione dell'apparecchiatura.
Seguendo questi passaggi e le migliori pratiche, è possibile preparare pellet KBr di alta qualità che producono spettri IR chiari e accurati.Una tecnica adeguata, l'attenzione ai dettagli e la regolare manutenzione dell'apparecchiatura sono fondamentali per il successo della preparazione dei campioni.
Tabella riassuntiva:
| Passo | Dettagli chiave |
|---|---|
| Miscelazione e macinazione | - Utilizzare KBr asciutto per evitare l'assorbimento di umidità. |
| - Aggiungere l'1-2% di campione al KBr, macinare fino a ottenere una polvere fine per una trasmissione uniforme. | |
| Preparazione del set di matrici | - Utilizzare del cartone pretagliato per contenere la miscela. |
| - Assicurare una distribuzione uniforme della miscela nella fustella. | |
| Pressatura del pellet | - Applicare gradualmente una pressione di 20.000 psi per ottenere un pellet trasparente. |
| Evitare gli errori più comuni | - Usare una quantità minima di KBr, evitare l'affilatura impropria e assicurarsi che il set di matrici sia assemblato correttamente. |
| Pulizia e manutenzione | - Pulire i vetri con solventi, lucidare le superfici e maneggiare con i guanti. |
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