La preparazione dei pellet KBr per la spettroscopia a infrarossi prevede diversi passaggi meticolosi per garantire che i pellet siano di alta qualità e adatti a un'analisi spettrale accurata.
6 passi per ottenere pellet KBr perfetti
1. Preparazione della polvere di KBr
- Iniziare ottenendo una polvere di KBr fine. Assicurarsi che sia polverizzata fino a un massimo di 200 mesh per garantire una miscela omogenea quando viene combinata con il campione.
- Asciugare la polvere di KBr a circa 110°C per due o tre ore. Questa fase è fondamentale per rimuovere l'umidità e prevenire l'ossidazione del KBr a KBrO3, che può causare una decolorazione.
- Dopo l'essiccazione, conservare la polvere di KBr in un essiccatore per mantenerla asciutta.
2. Miscelazione del campione con la polvere di KBr
- Mescolare il campione con la polvere di KBr. Il campione deve costituire circa lo 0,1-1,0% del peso totale della miscela. In questo modo si garantisce che le caratteristiche spettrali del campione non vengano sopraffatte dalla matrice di KBr.
- Mescolare accuratamente il campione e la polvere di KBr per ottenere una distribuzione uniforme.
3. Formazione del pellet
- Collocare la polvere miscelata in una matrice per la formazione di pellet. Assicurarsi che la matrice sia pulita e asciutta per evitare la contaminazione o la scarsa formazione di pellet.
- Applicare una forza di circa 8 tonnellate con un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti. L'alta pressione e il vuoto contribuiscono alla formazione di pellet trasparenti e robusti, eliminando aria e umidità.
- Assicurarsi di mantenere un vuoto adeguato durante il processo per evitare la formazione di pellet fragili che disperdono la luce, il che può influire sulla qualità degli spettri infrarossi.
4. Tecnica del pellet KBr
- Versare la polvere KBr/matrice del campione nel foro del collare di acciaio inossidabile (SS), con un'incudine già inserita.
- Inserire la seconda incudine e posizionare il gruppo nell'impugnatura della pressa.
- Applicare la pressione stringendo l'impugnatura fino alla formazione del pellet.
- Rimuovere le incudini ed estrarre il pellet di KBr formato dal collare.
- In alternativa, posizionare il collare in un portacampioni a forma di V adatto ai supporti per vetrini standard degli spettrometri.
5. Trattamento successivo alla formazione
- Dopo l'analisi, il pellet può essere risciacquato dal colletto con acqua o espulso e conservato per ulteriori usi o analisi.
6. Attrezzature e precauzioni
- Utilizzare un set di stampi per la pressatura dei pellet, un pestello e un mortaio (preferibilmente in agata per ridurre al minimo la perdita e la contaminazione del campione).
- Riscaldare le incudini e il corpo della fustella prima della produzione di pellet per garantire che tutto sia il più asciutto possibile.
- Assicurarsi che tutti i componenti (incudini, matrice e polvere) siano alla stessa temperatura per evitare pellet torbidi o umidi.
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