La preparazione di un pellet KBr per la FTIR comporta diverse fasi cruciali per garantire che il pellet sia trasparente e adatto alla trasmissione infrarossa. Questo processo è essenziale per un'analisi spettroscopica accurata e sensibile.
4 passaggi per ottenere pellet KBr perfetti per la FTIR
1. Campione e miscela KBr
Il primo passo consiste nel mescolare il campione con la polvere di KBr. Il campione dovrebbe essere circa lo 0,1-1,0% in peso della miscela totale. Ciò significa che per ogni 200-250 mg di KBr si utilizzano solo 0,2-2,5 mg di campione. Questo rapporto elevato garantisce che il pellet rimanga trasparente e adatto alla trasmissione infrarossa.
2. Polverizzazione ed essiccazione
Dopo la miscelazione, la miscela di KBr e campione viene finemente polverizzata per garantire una distribuzione omogenea del campione nella matrice di KBr. La polvere di KBr deve essere polverizzata fino a un massimo di 200 mesh. La polvere di KBr viene quindi essiccata a circa 110°C per due o tre ore per rimuovere l'umidità. È importante asciugare il KBr lentamente per evitare l'ossidazione, che può portare alla decolorazione.
3. Degassificazione e formazione di pellet
La miscela di KBr e campione essiccata viene inserita in una matrice per la formazione di pellet. La miscela viene quindi sottoposta a un vuoto di alcuni mm Hg per rimuovere l'aria o l'umidità residue. L'applicazione del vuoto aiuta a creare pellet più resistenti e trasparenti che non disperdono la luce. Per formare il pellet viene quindi applicato un carico di pressatura di circa 8 tonnellate per alcuni minuti.
4. Conservazione
Dopo la formazione del pellet, questo deve essere conservato in un essiccatore per evitare l'assorbimento di umidità, che potrebbe influire sulla qualità degli spettri FTIR.
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