I pellet all'infrarosso (IR) sono essenziali per l'analisi dei campioni in spettroscopia, in particolare per preparare campioni solidi in una forma adatta alle misure di trasmissione IR.Il processo prevede diverse fasi chiave, tra cui la macinazione del campione per ottenere la finezza desiderata, la miscelazione con un legante e la compressione della miscela in un pellet mediante uno stampo ad alta pressione.Questo metodo garantisce un pellet omogeneo e stabile che può essere analizzato efficacemente.
Punti chiave spiegati:

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Macinazione/Triturazione del campione:
- Il primo passo per la produzione di pellet IR è assicurarsi che il campione sia finemente macinato.Questo è fondamentale perché la dimensione delle particelle del campione influisce sulla qualità dello spettro IR.Le particelle più grandi possono diffondere la luce, con conseguente scarsa risoluzione spettrale.
- È possibile utilizzare un mulino a sfere o un mortaio e un pestello per macinare il campione fino a ridurlo in polvere.L'obiettivo è ottenere una dimensione uniforme delle particelle, tipicamente nell'ordine dei micrometri, per garantire una distribuzione uniforme nel pellet.
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Miscelazione con un legante:
- Dopo la macinazione, il campione in polvere viene mescolato con un legante.I leganti comunemente utilizzati sono il bromuro di potassio (KBr) o altri materiali in polvere per raggi X. Il legante agisce come una matrice che tiene insieme le particelle del campione e garantisce la trasparenza nella regione IR.Il legante agisce come una matrice che tiene insieme le particelle del campione e garantisce la trasparenza nella regione IR.
- Il rapporto tipico tra campione e legante è di circa 1:100, ovvero 1 mg di campione viene mescolato con 100 mg di legante.Questo rapporto assicura che il campione sia sufficientemente diluito per evitare un eccessivo assorbimento delle radiazioni IR.
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Inserimento della miscela in uno stampo per pellet:
- La miscela di campione e legante viene quindi inserita in uno stampo per pellet.Gli stampi per pellet sono progettati appositamente per comprimere la polvere in un disco solido e trasparente.
- La matrice è costituita da una cavità cilindrica con uno stantuffo che applica una pressione alla miscela.La matrice deve essere pulita e priva di contaminanti per evitare interferenze nello spettro IR.
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Comprimere la matrice:
- La fase finale consiste nel comprimere la matrice ad alta pressione, in genere tra le 15 e le 40 tonnellate.Questa pressione è necessaria per formare un pellet solido e trasparente.
- Il processo di compressione deve avvenire gradualmente per garantire una distribuzione uniforme della pressione ed evitare crepe o irregolarità nel pellet.Il pellet risultante deve essere sottile (di solito circa 1-2 mm) e di spessore uniforme.
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Controllo di qualità:
- Dopo la formazione del pellet, è necessario ispezionarlo per verificarne la chiarezza e l'uniformità.Eventuali crepe, opacità o irregolarità possono influenzare lo spettro IR.
- Il pellet è quindi pronto per l'analisi in spettroscopia IR.Viene inserito nello spettrometro e il fascio IR viene fatto passare attraverso il pellet per ottenere lo spettro del campione.
Seguendo questi passaggi, è possibile creare pellet IR di alta qualità adatti ad analisi spettroscopiche accurate e affidabili.Il processo richiede precisione e attenzione ai dettagli per garantire l'integrità del campione e la qualità dello spettro risultante.
Tabella riassuntiva:
Passo | Dettagli |
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1.Macinazione | Macinare il campione in polvere fine (gamma di micrometri) utilizzando un mulino a sfera o un mortaio. |
2.Miscelazione con il legante | Mescolare il campione con il legante (ad es. KBr) in un rapporto 1:100 per la trasparenza. |
3.Inserimento nello stampo | Inserire la miscela in uno stampo per pellet pulito per la compressione. |
4.Stampo di compressione | Applicare 15-40 tonnellate di pressione per formare un pellet sottile e trasparente. |
5.Controllo qualità | Ispezionare il pellet per verificarne la chiarezza, l'uniformità e l'assenza di crepe. |
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