Per realizzare pellet IR, in particolare per l'analisi in spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR), il processo prevede la creazione di un pellet sottile e trasparente utilizzando un mezzo trasparente IR, in genere bromuro di potassio (KBr), con una piccola quantità del campione da analizzare. Il rapporto tipico tra KBr e campione è di 100:1, per garantire che il pellet sia composto principalmente da KBr. Il diametro del pellet deve essere compreso tra 3 mm e 13 mm, a seconda dell'apparecchiatura FTIR utilizzata.
Processo dettagliato:
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Preparazione dei materiali:
- Procurarsi KBr di elevata purezza e il campione da analizzare. Il KBr deve essere privo di impurità per evitare interferenze nell'analisi FTIR.
- Il campione deve essere finemente macinato per garantire una distribuzione uniforme nella matrice di KBr.
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Miscelazione:
- Miscelare il KBr e il campione in un rapporto di 100:1. Ciò significa che per ogni 100 parti di KBr, il campione deve essere macinato finemente. Ciò significa che per ogni 100 parti di KBr, utilizzare 1 parte di campione. In questo modo si garantisce che il campione non sovrasti il pellet e che la luce IR possa passare attraverso il pellet in modo efficace.
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Formazione del pellet:
- La miscela viene quindi inserita in un set di stampi per la pressatura dei pellet. Questi set sono progettati specificamente per la produzione di pellet IR e sono trasparenti alla radiazione IR.
- La matrice è tipicamente cilindrica, con un diametro che varia da 3 mm a 13 mm, a seconda dei requisiti dello strumento FTIR.
- La miscela viene sottoposta a una pressione elevata nella pressa per pellet, che fa sì che il KBr diventi plastico e formi un foglio trasparente che incapsula il campione.
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Pressatura:
- Applicare una pressione sufficiente allo stampo per formare un pellet solido e trasparente. La pressione esatta e la durata dipendono dall'apparecchiatura specifica e dai materiali utilizzati.
- Assicurarsi che il pellet sia abbastanza sottile da risultare trasparente nella regione dell'infrarosso; in genere è necessario uno spessore di qualche centinaio di micrometri.
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Conservazione e manipolazione:
- Una volta formato, il pellet deve essere rimosso con cura dallo stampo e conservato in un ambiente asciutto per evitare l'assorbimento di umidità, che può compromettere la trasparenza e la stabilità del pellet.
Applicazioni e considerazioni:
- Pellet KBr: Sono comunemente utilizzati nelle applicazioni di spettroscopia infrarossa grazie alla trasparenza del KBr nella regione IR.
- Materiali alternativi: Lo ioduro di cesio (CsI) può essere utilizzato al posto del KBr per misurare lo spettro infrarosso nella regione a basso numero d'onda (da 400 a 250 cm-1).
- Set di stampi per presse per pellet: Sono fondamentali per la formazione precisa dei pellet e possono essere personalizzati in base alle esigenze specifiche dell'analisi FTIR.
Questo metodo è specifico per l'analisi FTIR e si differenzia dalla produzione generale di pellet, concentrandosi sulla creazione di un mezzo trasparente che consenta un'analisi spettroscopica accurata.
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