La preparazione del campione con fluorescenza a raggi X (XRF) è un passaggio fondamentale per garantire un'analisi elementare accurata e affidabile. Il processo in genere prevede la selezione di un metodo appropriato in base al tipo di campione, la macinazione del campione in una polvere fine e la sua preparazione in una forma adatta per l'analisi XRF. I metodi comuni includono la preparazione di scaglie pressate in polvere, la preparazione di scaglie fuse in polvere e la preparazione di campioni in blocco. Tra questi, la preparazione del pellet pressato è ampiamente utilizzata grazie alla sua semplicità, convenienza e capacità di produrre campioni omogenei con spazi vuoti minimi. Una corretta preparazione del campione garantisce che lo spettrometro XRF possa misurare accuratamente la composizione elementare del materiale.
Punti chiave spiegati:
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Comprendere l'analisi XRF:
- XRF è una tecnica di analisi elementare non distruttiva che identifica e quantifica gli elementi nei materiali sfusi. Funziona eccitando gli atomi nel campione con fotoni di raggi X primari, facendoli emettere raggi X secondari (fluorescenza) che vengono misurati per determinare la composizione elementare.
- L'accuratezza dell'analisi XRF dipende fortemente dalla qualità della preparazione del campione, poiché campioni disomogenei o con spazi vuoti possono portare a risultati imprecisi.
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Metodi di preparazione dei campioni:
- Preparazione delle scaglie pressate in polvere: Questo è uno dei metodi più comuni, che prevede la macinazione del campione in una polvere fine, la miscelazione con un agente legante e la pressatura in un pellet. Questo metodo garantisce l'omogeneità ed elimina gli spazi vuoti, portando a risultati analitici migliori.
- Preparazione dei fiocchi fusi in polvere: Questo metodo prevede la fusione del campione con un flusso ad alte temperature per creare un disco simile al vetro. È particolarmente utile per campioni difficili da macinare o che contengono materiali refrattari.
- Bloccare la preparazione del campione: Adatto per campioni solidi, questo metodo prevede il taglio o la lucidatura del campione per creare una superficie piana per l'analisi. Viene spesso utilizzato per metalli, leghe e altri materiali solidi.
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Preparazione del Pellet Pressato:
- Rettifica: Il campione viene macinato in una polvere fine, idealmente con particelle inferiori a 75 micrometri. Ciò garantisce omogeneità e riduce il rischio di spazi vuoti.
- Agente legante: Alla polvere viene aggiunto un legante o un coadiuvante di macinazione, come una miscela di cera di cellulosa. Il rapporto tipico è del 20%-30% di legante rispetto al campione.
- Premendo: La miscela viene pressata in una trafila ad alta pressione (tra 20 e 30 tonnellate) per formare un pellet omogeneo. Questo passaggio è fondamentale per ottenere un campione denso e privo di vuoti.
- Vantaggi: I pellet pressati sono economici, veloci da preparare e producono risultati di alta qualità, rendendoli una scelta popolare per l'analisi XRF.
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Preparazione della polvere sciolta:
- Per i materiali sfusi in polvere, il campione viene posizionato in una coppa per campioni in plastica con una pellicola di supporto in plastica. Ciò garantisce una superficie piana e un supporto adeguato sul fascio di raggi X.
- Il campione deve essere macinato finemente per ottenere omogeneità e circa 15 grammi di campione sono solitamente sufficienti per soddisfare i requisiti di spessore infinito per tutti gli elementi di interesse.
- È necessaria un'attenzione particolare per le polveri metalliche negli strumenti WDXRF ad alta potenza per evitare che il campione si surriscaldi e si sciolga attraverso la pellicola di supporto.
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Considerazioni sulla preparazione del campione:
- Omogeneità: Garantire che il campione sia omogeneo è fondamentale per un'analisi XRF accurata. Campioni non omogenei possono portare a risultati incoerenti.
- Spazi vuoti: Gli spazi vuoti nel campione possono disperdere i raggi X e portare a misurazioni imprecise. I pellet pressati e le scaglie fuse sono metodi preferiti per ridurre al minimo i vuoti.
- Dimensione del campione: La dimensione del campione deve essere sufficiente a soddisfare il requisito di spessore infinito, garantendo che i raggi X penetrino nell'intero campione e forniscano misurazioni accurate.
Seguendo questi passaggi e considerazioni, è possibile preparare campioni XRF di alta qualità che producono risultati di analisi elementare accurati e affidabili.
Tabella riassuntiva:
| Metodo di preparazione del campione | Passaggi chiave | Vantaggi |
|---|---|---|
| Fiocco pressato in polvere | Macinare il campione, mescolarlo con il legante, pressarlo fino a formare il pellet | Vuoti omogenei, economici e minimi |
| Fiocco fuso in polvere | Fondere il campione con il flusso ad alte temperature | Ideale per materiali refrattari |
| Blocco campione | Tagliare o lucidare campioni solidi per superfici piane | Adatto per metalli e leghe |
| Polvere sciolta | Mettere la polvere finemente macinata in una tazza per campioni | Semplice, efficace per materiali in polvere |
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