Al suo livello più fondamentale, uno spettrometro FTIR richiede una sorgente di radiazione infrarossa, un interferometro (contenente un divisore di fascio e specchi), un portacampioni e un rivelatore. Tuttavia, i "materiali" più critici con cui interagirai sono quelli utilizzati per la preparazione del campione e i componenti ottici, poiché devono essere trasparenti alla luce infrarossa.
Il principio fondamentale da comprendere è che i materiali standard come il vetro e il quarzo sono opachi alla radiazione del medio infrarosso. Pertanto, i materiali specifici necessari per l'FTIR—dalle finestre del campione agli accessori—sono interamente dettati dallo stato fisico del tuo campione e dalla gamma spettrale che desideri analizzare.
I Componenti Principali dello Strumento
Prima di discutere la manipolazione del campione, è essenziale comprendere i materiali all'interno dello strumento stesso. Questi sono i componenti non negoziabili che rendono possibile la tecnica.
La Sorgente Infrarossa
Questo è un materiale che, quando riscaldato, emette uno spettro continuo di radiazione del medio infrarosso. Una sorgente comune è una barra di carburo di silicio riscaldata a circa 1200°C, spesso chiamata Globar.
L'Interferometro
Questo è il cuore dell'FTIR. Utilizza un divisore di fascio, tipicamente fatto di un materiale come il bromuro di potassio (KBr) rivestito di germanio, per dividere il fascio IR. I fasci vengono poi riflessi da specchi prima di essere ricombinati.
Il Rivelatore
Il rivelatore converte il segnale luminoso infrarosso in un segnale elettrico. I materiali comuni per i rivelatori includono il triglicina solfato deuterato (DTGS) per uso generico e il più sensibile tellururo di mercurio cadmio (MCT), che deve essere raffreddato con azoto liquido.
Materiali Essenziali per la Preparazione del Campione
È qui che le tue scelte influenzano direttamente la qualità dei tuoi risultati. I materiali di cui hai bisogno dipendono interamente dal fatto che il tuo campione sia un solido, un liquido o un gas.
Analisi di Campioni Liquidi
Per i liquidi, l'obiettivo è creare un film molto sottile e uniforme attraverso cui il fascio IR possa passare.
Questo viene tipicamente fatto usando "finestre di sale", che sono finestre lucidate e piatte fatte di materiali trasparenti all'IR. Si posiziona una goccia di liquido tra due finestre e le si preme delicatamente insieme. I materiali più comuni sono il cloruro di sodio (NaCl) e il bromuro di potassio (KBr).
Analisi di Campioni Solidi
I solidi devono essere finemente macinati e dispersi in un mezzo trasparente all'IR per evitare la dispersione del fascio IR.
Il metodo più comune è la pastiglia di KBr. Qui, si mescola una piccola quantità del campione solido con polvere di bromuro di potassio secca. La miscela viene macinata in una polvere fine in un mortaio e pestello di agata, quindi pressata in una pastiglia sottile e trasparente usando una pressa idraulica.
Un metodo più antico è il Nujol mull. Una piccola quantità del solido viene macinata con una goccia di Nujol (olio minerale) per creare una pasta, che viene poi spalmata tra due finestre di sale.
L'Alternativa Moderna: ATR
La Riflettanza Totale Attenuata (ATR) è una tecnica moderna e popolare che richiede una preparazione minima del campione sia per i solidi che per i liquidi. Il materiale chiave è il cristallo ATR, che è un materiale ad alto indice di rifrazione.
I materiali comuni per i cristalli ATR includono il seleniuro di zinco (ZnSe), il germanio (Ge) e il diamante. Il campione viene semplicemente premuto saldamente contro il cristallo per l'analisi.
Comprendere i Compromessi dei Materiali Ottici
Le finestre e le piastre che scegli sono fondamentali. L'uso del materiale sbagliato comporterà uno spettro scadente o inesistente.
Perché non puoi usare il vetro
Il vetro e il quarzo sono fatti di biossido di silicio (SiO₂). I legami Si-O assorbono fortemente la maggior parte della radiazione del medio infrarosso, rendendoli completamente opachi nella regione delle impronte digitali di uno spettro IR.
Materiali Comuni Trasparenti all'IR
- Bromuro di Potassio (KBr): Questo è il cavallo di battaglia per l'FTIR a trasmissione. È economico e trasparente su una gamma molto ampia del medio IR. Il suo principale svantaggio è che è igroscopico, il che significa che assorbe facilmente l'umidità dall'aria e diventerà torbido.
- Cloruro di Sodio (NaCl): Simile al KBr, anche il NaCl è igroscopico. Ha una gamma leggermente più limitata rispetto al KBr ma è una scelta molto comune ed economica per l'analisi di liquidi organici.
- Seleniuro di Zinco (ZnSe): Questo materiale è una scelta popolare per ATR e celle per liquidi perché è insolubile in acqua. Tuttavia, è morbido, si graffia facilmente ed è attaccato da acidi e basi forti.
- Diamante: Utilizzato quasi esclusivamente negli accessori ATR, il diamante è estremamente robusto, chimicamente inerte e durevole. La sua durezza consente un eccellente contatto con campioni solidi duri, ma è l'opzione più costosa.
Fare la Scelta Giusta per il Tuo Campione
Le proprietà del tuo campione dovrebbero essere l'unica guida per la selezione dei materiali e dei metodi corretti per la tua analisi.
- Se il tuo obiettivo principale è l'analisi di polveri solide secche: Il metodo della pastiglia di KBr è l'approccio classico ed economico, che richiede polvere di KBr, un mortaio e pestello e una pressa per pastiglie.
- Se il tuo obiettivo principale è l'analisi di liquidi organici non acquosi o oli: Le finestre di sale standard di NaCl o KBr sono i materiali più diretti ed economici.
- Se il tuo obiettivo principale è l'analisi di soluzioni acquose o di un'ampia varietà di solidi e liquidi con preparazione minima: Un accessorio ATR con un versatile cristallo di ZnSe o un cristallo di diamante altamente durevole è la scelta più efficiente.
- Se il tuo obiettivo principale è l'analisi di gas: Avrai bisogno di una cella per gas specializzata con finestre trasparenti all'IR (spesso KBr) progettate per fornire un lungo percorso per il fascio IR.
Scegliere i materiali giusti trasforma l'FTIR da uno strumento complesso in uno strumento analitico potente e accessibile.
Tabella Riepilogativa:
| Tipo di Campione | Metodo Primario | Materiali Chiave Necessari |
|---|---|---|
| Polveri Solide | Pastiglia di KBr | Bromuro di Potassio (KBr), Mortaio e Pestello di Agata, Pressa Idraulica |
| Liquidi | Trasmissione | Finestre di Sale di Cloruro di Sodio (NaCl) o KBr |
| Solidi e Liquidi (Preparazione Minima) | ATR | Cristallo ATR (es. ZnSe, Diamante) |
| Gas | Cella per Gas | Cella a Lungo Percorso con Finestre in KBr |
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