In linea di principio, il Bromuro di Potassio (KBr) puro non presenta picchi di assorbimento nell'intervallo standard del medio infrarosso (IR) da 4000 cm⁻¹ a 400 cm⁻¹. Viene scelto specificamente per la sua trasparenza in questa regione. I "picchi" quasi universalmente associati al KBr in uno spettro non provengono dal KBr stesso, ma dall'acqua (H₂O) che ha assorbito dall'atmosfera.
Il problema centrale è un'errata comprensione del ruolo del KBr. Il KBr non è il campione; è il mezzo. Il suo valore risiede nella sua inattività IR, ma la sua tendenza ad assorbire umidità lo rende una fonte comune di contaminazione spettrale da picchi d'acqua.
Perché il KBr è uno standard nella spettroscopia IR
Per capire perché il KBr non dovrebbe avere un picco, dobbiamo prima capire perché è usato così frequentemente nell'analisi FTIR, in particolare per i campioni solidi.
Il vantaggio dei legami ionici
Un picco di assorbimento IR si verifica quando la radiazione IR provoca la vibrazione dei legami covalenti di una molecola in modo tale da cambiarne il momento di dipolo.
Il legame tra potassio (K⁺) e bromo (Br⁻) è ionico. Il KBr puro forma una struttura reticolare cristallina. Le vibrazioni di questo reticolo (chiamate modi fononici) si verificano a frequenze molto basse, ben al di sotto del tipico limite di 400 cm⁻¹ di uno spettrometro mid-IR.
Pertanto, nella regione analitica in cui assorbono i composti organici e la maggior parte di quelli inorganici, il KBr puro è effettivamente invisibile.
Una finestra di trasmissione ampia e chiara
Questa inattività IR conferisce al KBr una finestra di trasmissione eccezionalmente ampia e utile. Permette alla radiazione dalla sorgente dello spettrometro di passare attraverso il campione al rivelatore senza introdurre segnali interferenti.
Questo lo rende il materiale ideale per due applicazioni principali:
- Pastiglie di KBr: Miscelare un campione solido con polvere di KBr e pressarlo in un disco trasparente.
- Finestre ottiche: Utilizzare dischi di KBr lucidati come finestre nelle celle campione.
La fonte dei "picchi di KBr": Contaminazione, non KBr
Se il KBr è trasparente, perché gli analisti vedono così spesso picchi nei loro spettri di KBr? La risposta è la contaminazione.
Il colpevole principale: Acqua assorbita (H₂O)
Il KBr è igroscopico, il che significa che assorbe facilmente l'umidità dall'aria. Quest'acqua è la fonte dei più comuni "picchi di KBr".
- Un picco molto ampio e forte intorno a 3400 cm⁻¹: Questa è la vibrazione di stiramento O-H delle molecole d'acqua. È ampia a causa del legame idrogeno.
- Un picco più nitido, di intensità media, intorno a 1640 cm⁻¹: Questa è la vibrazione di piegamento (scissoring) H-O-H.
Vedere questi due picchi nel vostro spettro è un classico segno di una pastiglia di KBr "bagnata" o di un fondo sporco.
Altri potenziali contaminanti
Sebbene l'acqua sia il problema principale, possono apparire altri contaminanti. Ad esempio, un piccolo picco intorno a 1385 cm⁻¹ può talvolta indicare la presenza di impurità di nitrato (NO₃⁻). Gli oli di un macinino o di una pressa possono anche introdurre picchi di stiramento C-H intorno a 2800-3000 cm⁻¹.
Il limite dell'IR lontano
Come accennato, il KBr ha un vero assorbimento. La sua vibrazione reticolare crea un limite netto oltre il quale non è più trasparente. Questo si verifica a circa 400 cm⁻¹, segnando il limite inferiore del suo intervallo utile.
Comprendere i compromessi e le migliori pratiche
L'uso del KBr richiede una tecnica attenta per sfruttarne i benefici senza cadere vittima della sua natura igroscopica.
Conservare il KBr in un essiccatore
Conservare sempre la polvere di KBr di grado spettroscopico in un contenitore sigillato all'interno di un essiccatore. Molti laboratori utilizzano anche un forno di essiccazione (ad esempio, a 110 °C per diverse ore) per asciugare la polvere prima dell'uso.
Minimizzare l'esposizione all'aria
Quando si prepara una pastiglia di KBr, lavorare rapidamente. Minimizzare il tempo in cui la polvere macinata è esposta all'aria umida del laboratorio prima della pressatura. Non respirare sul campione, poiché il vostro respiro è saturo di vapore acqueo.
Utilizzare una matrice sotto vuoto
L'uso di una matrice sotto vuoto per pressare la pastiglia aiuta a estrarre l'aria e l'umidità intrappolate dalla matrice di KBr, risultando in una pastiglia più chiara e trasparente e una linea di base più piatta nel vostro spettro.
Eseguire sempre un bianco
Prima di eseguire il vostro campione, pressare una pastiglia di KBr puro dello stesso lotto ed eseguire il suo spettro. Questo spettro "bianco" o "di fondo" vi mostrerà quale contaminazione (se presente) è presente nel vostro KBr, permettendovi di distinguere questi artefatti dai picchi reali del vostro campione.
Come interpretare il vostro spettro
Comprendendo le proprietà del KBr, potete interpretare con sicurezza i vostri risultati.
- Se vedete un picco ampio vicino a 3400 cm⁻¹ e un altro vicino a 1640 cm⁻¹: Il vostro KBr ha assorbito acqua e dovreste prendere provvedimenti per asciugare i vostri materiali e migliorare la vostra tecnica di preparazione del campione.
- Se il vostro spettro di KBr bianco è una linea piatta (da 4000 a 400 cm⁻¹): Questo indica che il vostro KBr è secco e puro, fornendo un fondo di alta qualità per l'analisi del vostro campione.
- Se vedete picchi inaspettati non correlati all'acqua: Eseguite una pastiglia di KBr bianca per confermare se i picchi provengono da un contaminante nel KBr o sono caratteristiche genuine del vostro campione.
Comprendere i vostri strumenti è il primo passo per generare dati affidabili e accurati.
Tabella riassuntiva:
| "Picchi di KBr" comuni | Fonte effettiva | Numero d'onda (cm⁻¹) |
|---|---|---|
| Stiramento O-H ampio | Acqua assorbita (H₂O) | ~3400 |
| Piegamento H-O-H | Acqua assorbita (H₂O) | ~1640 |
| Vibrazione reticolare | KBr puro (IR lontano) | <400 |
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