Squadra tecnologica · Kintek Solution

Per preparare i campioni per la spettroscopia IR come dischi di KBr, sono fondamentali i seguenti passaggi:

1. Rapporto campione/KBr: Il campione deve essere mescolato con KBr a una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%. Questa bassa concentrazione è necessaria perché il pellet è più spesso di un film liquido e quindi richiede una quantità minore di campione per evitare problemi come l'assorbimento completo o la dispersione del fascio IR, che possono portare a spettri rumorosi.

2. Preparazione del pellet: La miscela di campione e KBr viene pressata in un pellet. Questo processo prevede la macinazione del campione e del KBr per ottenere una polvere fine, che viene poi inserita in uno stampo e compressa ad alta pressione per formare un disco chiaro e trasparente. La trasparenza è essenziale per consentire alla radiazione IR di attraversare efficacemente il campione.

3. Acquisizione dello spettro: Dopo aver preparato il disco di KBr, lo si colloca nello spettrometro per ottenere lo spettro IR. Lo spettro ideale dovrebbe mostrare la banda più forte con una trasmissione compresa tra lo 0 e il 10% e non dovrebbe essere totalmente assorbente per più di 20 cm-1 . Se le bande appaiono distorte, indicando che la dimensione delle particelle è troppo grande, il campione deve essere ulteriormente macinato per ridurre la dimensione delle particelle e migliorare la qualità dello spettro.

4. Pulizia delle piastre KBr: Dopo la procedura, le piastre KBr devono essere pulite accuratamente per evitare la contaminazione dei campioni futuri. A tale scopo è necessario pulire le finestre con un fazzoletto di carta, lavare più volte con cloruro di metilene seguito da etanolo e lucidare la superficie con un kit di lucidatura. È necessario indossare guanti per evitare l'appannamento e la superficie pulita deve essere chiara e priva di graffi.

5. Metodi alternativi: Un metodo alternativo per ottenere gli spettri IR dei solidi è l'utilizzo di mulls di Nujol (olio minerale) tra le lastre di KBr. Questo metodo prevede una misurazione di fondo su KBr o su un altro diluente in polvere, seguita dalla miscelazione della polvere del campione a una concentrazione compresa tra lo 0,1% e il 10% nella polvere di KBr e dal confezionamento nella piastra del campione per la misurazione dello spettro infrarosso.

Queste fasi assicurano che il campione sia preparato correttamente per la spettroscopia IR, consentendo di ottenere dati spettrali accurati e di alta qualità.

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