La preparazione dei campioni per la spettroscopia IR con i dischi KBr è un processo meticoloso che richiede un'attenta cura dei dettagli.
5 passaggi essenziali per preparare i campioni per la spettroscopia IR come dischi KBr
1. Rapporto campione/KBr
Il campione deve essere mescolato con KBr a una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%.
Questa bassa concentrazione è necessaria perché il pellet è più spesso di un film liquido.
L'utilizzo di una quantità minore di campione consente di evitare problemi come l'assorbimento completo o la dispersione del fascio IR.
Questi problemi possono portare a spettri rumorosi.
2. Preparazione del pellet
La miscela di campione e KBr viene pressata in un pellet.
Questo processo consiste nel macinare insieme il campione e il KBr per ottenere una polvere fine.
La polvere fine viene poi inserita in uno stampo e compressa ad alta pressione per formare un disco chiaro e trasparente.
La trasparenza è essenziale per consentire alla radiazione IR di attraversare efficacemente il campione.
3. Acquisizione dello spettro
Dopo aver preparato il disco di KBr, lo si colloca nello spettrometro per ottenere lo spettro IR.
Lo spettro ideale dovrebbe mostrare la banda più forte con una trasmissione compresa tra lo 0 e il 10%.
Non deve essere totalmente assorbente per più di 20 cm-1 .
Se le bande appaiono distorte, indicando che la dimensione delle particelle è troppo grande, il campione deve essere ulteriormente macinato per ridurre la dimensione delle particelle e migliorare la qualità dello spettro.
4. Pulizia delle piastre KBr
Dopo la procedura, le piastre KBr devono essere pulite accuratamente per evitare la contaminazione dei campioni futuri.
A tale scopo è necessario pulire le finestre con un fazzoletto di carta.
Lavare più volte con cloruro di metilene seguito da etanolo.
lucidare la superficie con un kit di lucidatura.
È necessario indossare guanti per evitare l'appannamento.
La superficie pulita deve essere chiara e priva di graffi.
5. Metodi alternativi
Un metodo alternativo per ottenere gli spettri IR dei solidi è l'utilizzo di mulls di Nujol (olio minerale) tra lastre di KBr.
Questo metodo prevede una misurazione di fondo su KBr o altro diluente in polvere.
Successivamente, si mescola la polvere del campione a una concentrazione compresa tra lo 0,1% e il 10% nella polvere di KBr.
Il tutto viene inserito nella piastra campione per la misurazione dello spettro infrarosso.
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