La spettroscopia IR è una tecnica potente utilizzata per analizzare le proprietà di campioni solidi, liquidi o gassosi studiandone l'interazione con la radiazione infrarossa.
La chiave del successo della spettroscopia IR è la corretta preparazione del campione. Ciò garantisce che il campione sia trasparente alla radiazione IR.
I materiali più comuni utilizzati a questo scopo sono i sali come NaCl e KBr.
Campioni solidi:
1. Tecnica Mull:
Questo metodo prevede di frantumare finemente il campione e di mescolarlo con Nujol, un agente opacizzante, in un mortaio utilizzando un pestello per formare una pasta spessa.
Una sottile pellicola di questa pasta viene applicata su piastre di sale, tipicamente di NaCl o KBr, e poi posta nel percorso del fascio IR per la registrazione spettrale.
Questa tecnica è particolarmente utile per i campioni che non sono facilmente pellettizzabili.
2. Preparazione di pellet:
Un altro metodo comune per i campioni solidi è la preparazione di pellet di KBr.
Si tratta di mescolare il campione con bromuro di potassio in un rapporto 1:100, che viene poi compresso con una pressa idraulica in una camera per pellet.
Il pellet risultante, trasparente alla luce infrarossa, è adatto all'analisi in spettroscopia FTIR.
Questo metodo è preferibile quando il campione può resistere ad alte pressioni e non si degrada durante il processo di pellettizzazione.
Campioni liquidi e gassosi:
Per i campioni liquidi e gassosi si utilizzano tecniche diverse in base alla natura del campione.
I campioni liquidi vengono spesso analizzati direttamente tra le piastre di sale.
I gas sono tipicamente contenuti in celle di gas realizzate con materiali trasparenti agli infrarossi.
Considerazioni generali:
Dimensione delle particelle:
Per entrambe le tecniche, mull e pellet, è fondamentale che la dimensione media delle particelle del solido sia inferiore alla lunghezza d'onda della luce IR da trasmettere.
In genere è necessario macinare il campione fino a raggiungere una dimensione media di 1 - 2 micron.
Trasparenza:
Il campione preparato deve essere trasparente alla radiazione IR.
Per questo motivo vengono comunemente utilizzati sali come NaCl e KBr, che sono trasparenti nell'intervallo IR.
Evitare la contaminazione:
È necessario evitare la contaminazione del campione, poiché le impurità possono interferire con i risultati spettrali.
Questo aspetto è particolarmente importante quando si utilizzano agenti di decantazione come il Nujol, che ha uno spettro caratteristico e può influenzare l'analisi se non viene utilizzato con attenzione.
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