La spettroscopia IR è una tecnica utilizzata per caratterizzare campioni solidi, liquidi o gassosi analizzandone l'interazione con la radiazione infrarossa. La chiave del successo della spettroscopia IR è la corretta preparazione del campione, che deve essere trasparente alla radiazione IR. I materiali più comuni utilizzati a questo scopo sono i sali come NaCl e KBr.
Campioni solidi:
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Tecnica Mull: Questo metodo prevede di frantumare finemente il campione e di mescolarlo con Nujol, un agente opacizzante, in un mortaio utilizzando un pestello per formare una pasta spessa. Una sottile pellicola di questa pasta viene applicata su piastre di sale, tipicamente di NaCl o KBr, e poi posta nel percorso del fascio IR per la registrazione spettrale. Questa tecnica è particolarmente utile per i campioni che non sono facilmente pellettizzabili.
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Preparazione di pellet: Un altro metodo comune per i campioni solidi è la preparazione di pellet di KBr. Si tratta di mescolare il campione con bromuro di potassio in un rapporto 1:100, che viene poi compresso con una pressa idraulica in una camera per pellet. Il pellet risultante, trasparente alla luce infrarossa, è adatto all'analisi in spettroscopia FTIR. Questo metodo è preferibile quando il campione può resistere ad alte pressioni e non si degrada durante il processo di pellettizzazione.
Campioni liquidi e gassosi:
Per i campioni liquidi e gassosi si utilizzano tecniche diverse in base alla natura del campione. I campioni liquidi sono spesso analizzati direttamente tra le piastre di sale, mentre i gas sono tipicamente contenuti in celle di gas realizzate con materiali trasparenti agli infrarossi.
Considerazioni generali:
- Dimensione delle particelle: Sia per la tecnica mull che per quella pellet, è fondamentale che la dimensione media delle particelle del solido sia inferiore alla lunghezza d'onda della luce IR da trasmettere. In genere è necessario macinare il campione fino a raggiungere una dimensione media di 1 - 2 micron.
- Trasparenza: Il campione preparato deve essere trasparente alla radiazione IR. Per questo motivo vengono comunemente utilizzati sali come NaCl e KBr, che sono trasparenti nell'intervallo IR.
- Evitare la contaminazione: È necessario evitare la contaminazione del campione, poiché le impurità possono interferire con i risultati spettrali. Ciò è particolarmente importante quando si utilizzano agenti opacizzanti come il Nujol, che ha uno spettro caratteristico e può influenzare l'analisi se non viene utilizzato con attenzione.
In sintesi, la preparazione dei campioni per la spettroscopia IR implica la scelta della tecnica appropriata in base allo stato fisico del campione (solido, liquido o gassoso) e la garanzia che il campione sia finemente macinato e trasparente alla radiazione IR. Una preparazione adeguata è essenziale per ottenere dati spettrali accurati e significativi.
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