La preparazione dei campioni per la spettroscopia IR implica che il campione sia trasparente alle radiazioni IR, il che si ottiene utilizzando materiali e tecniche specifiche.Per i campioni solidi, i metodi più comuni includono la tecnica Mull, la tecnica Solid run in Solution, la tecnica Cast film e la tecnica Pressed pellet.I campioni liquidi sono tipicamente inseriti in celle di alogenuri alcalini come NaCl o KBr, prestando molta attenzione allo spessore del campione e alla scelta del solvente.Una preparazione adeguata garantisce spettri IR accurati e affidabili.
Punti chiave spiegati:
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Trasparenza alle radiazioni IR:
- Il materiale contenente il campione deve essere trasparente alle radiazioni IR per consentire un'analisi spettrale accurata.
- Sali come il bromuro di potassio (KBr), il cloruro di sodio (NaCl) e il cloruro d'argento (AgCl) sono comunemente usati perché sono trasparenti alle radiazioni IR.
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Preparazione dei campioni solidi:
- Tecnica Mull:Il campione viene mescolato con un agente mulling (come il Nujol) per formare una pasta, che viene poi spalmata su lastre trasparenti agli infrarossi.
- Tecnica della corsa solida in soluzione:Il campione solido viene sciolto in un solvente adatto e la soluzione viene posta su piastre IR.
- Tecnica della pellicola fusa:Una sottile pellicola del campione viene colata su una superficie e lasciata asciugare prima dell'analisi.
- Tecnica del pellet pressato:Il campione viene mescolato con KBr e pressato in un pellet, che viene poi analizzato.
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Preparazione di campioni liquidi:
- I campioni liquidi sono inseriti tra celle di alogenuri alcalini (ad esempio, NaCl, KBr o CaF2).
- Lo spessore del campione deve essere regolato in modo che la trasmittanza sia compresa tra il 15-20%, in genere richiedendo uno spessore della cella di 0,01-0,05 mm.
- I solventi acquosi vengono evitati perché dissolvono gli alogenuri alcalini; si utilizzano invece solventi organici come il cloroformio.
- Il campione e i reagenti di lavaggio devono essere anidri per evitare la dissoluzione delle piastre saline.
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Considerazioni sul solvente:
- Si prepara una soluzione concentrata del composto in un solvente adatto (ad esempio, CH2Cl2).
- Una piccola quantità (2-5 mg) del composto viene posta direttamente sulle piastre IR, oppure sciolta in una provetta e trasferita con una pipetta.
- Si ottiene separatamente uno spettro del solvente da utilizzare come linea di base o per sottrarlo automaticamente dallo spettro del campione.
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Suggerimenti generali:
- Assicurarsi che tutti i materiali utilizzati siano compatibili con la spettroscopia IR per evitare interferenze.
- Pulire e maneggiare correttamente le piastre IR per evitare la contaminazione.
- Eseguire sempre uno spettro di base per tenere conto di eventuali interferenze di fondo.
Seguendo queste tecniche e considerazioni, è possibile preparare efficacemente i campioni per la spettroscopia IR, garantendo risultati accurati e affidabili.
Tabella riassuntiva:
| Tipo di campione | Metodo di preparazione | Considerazioni chiave |
|---|---|---|
| Campioni solidi | Tecnica Mull, corsa solida in soluzione, pellicola fusa, pellet pressato | Utilizzare materiali trasparenti all'IR come KBr o NaCl. |
| Campioni liquidi | Collocare a sandwich tra celle di alogenuri alcalini (es. NaCl, KBr). | Regolare lo spessore (0,01-0,05 mm), evitare i solventi acquosi. |
| Scelta del solvente | Utilizzare solventi organici (ad esempio, CH2Cl2). | Eseguire uno spettro di base per un'analisi accurata |
| Suggerimenti generali | Assicurare la compatibilità, pulire le piastre IR, eseguire gli spettri di base. | Prevenire la contaminazione e le interferenze |
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