Per preparare un campione di pressa in pellet per la XRF, il processo prevede diverse fasi chiave:
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Macinazione/Triturazione del campione: La prima fase consiste nel macinare il campione fino a ottenere una granulometria fine. Questo assicura che il campione sia omogeneo e adatto alla pressatura in pellet. La finezza della polvere è fondamentale per ottenere un pellet uniforme, essenziale per un'analisi XRF accurata.
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Miscelazione con un legante: Dopo la macinazione, il campione in polvere viene mescolato con una polvere di raggi X o un legante simile. Il legante contribuisce alla formazione di un pellet solido legando le particelle tra loro durante il processo di pressatura. La scelta del legante è importante perché non deve interferire con l'analisi XRF.
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Caricamento dello stampo: La miscela di campione e legante viene caricata in uno stampo per pellet. È importante riempire lo stampo fino all'orlo e livellarlo per garantire una distribuzione uniforme del campione. Questa fase è fondamentale per ottenere un pellet di forma e spessore uniformi.
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Aggiunta di lubrificante: Una piccola quantità di lubrificante per la pressatura dei pellet viene aggiunta alla parte superiore del campione nella matrice. Questo lubrificante evita che il campione si attacchi alla matrice, causando pellet irregolari o danneggiati.
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Pressatura del campione: Lo stampo carico viene inserito in una pressa e il coperchio viene chiuso. La pressa è programmata per applicare una pressione e una durata specifiche, in genere tra 15 e 40 tonnellate, a seconda del tipo di campione. La pressione idraulica comprime il campione in un piccolo disco piatto.
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Rimozione del pellet: Una volta completato il ciclo di pressatura, il pellet viene rimosso dallo stampo. Il pellet deve essere liscio, uniforme nella forma e nello spessore. Eventuali irregolarità possono influire sull'accuratezza dell'analisi XRF.
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Ripetere per ogni campione: Il processo viene ripetuto per ogni campione che deve essere preparato per l'analisi XRF. La coerenza del processo di preparazione è fondamentale per garantire risultati affidabili e comparabili.
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Considerazioni per campioni specifici: A seconda del campione, possono essere necessari degli aggiustamenti. Ad esempio, se si analizza il ferro, l'uso di una matrice in carburo di tungsteno può prevenire la contaminazione. Anche la pressione applicata durante la pressatura può variare; ad esempio, i prodotti alimentari possono richiedere una pressione inferiore rispetto ai minerali.
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Misure di qualità e sicurezza: L'utilizzo di matrici per pellet XRF di alta qualità, la garanzia di omogeneità del campione e il rispetto delle istruzioni del produttore della pressa sono importanti per il successo della pressatura dei pellet. Inoltre, quando si maneggiano campioni in polvere, è essenziale indossare un adeguato equipaggiamento di protezione personale.
Questo metodo di preparazione dei campioni per l'analisi XRF è popolare per la sua capacità di produrre risultati di alta qualità, la sua relativa velocità e la sua economicità. Tuttavia, è importante considerare fattori quali la dimensione delle particelle, la scelta del legante, il rapporto di diluizione, la pressione e lo spessore del pellet per ottimizzare il protocollo di preparazione ed evitare la contaminazione del campione.
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