La spettroscopia infrarossa (IR) è uno strumento potente per analizzare la struttura molecolare di vari campioni.
I metodi di preparazione dei campioni in IR variano a seconda dello stato del campione, che sia solido, liquido o gassoso.
Per i campioni solidi, esistono diverse tecniche comuni che garantiscono la trasparenza del campione alla radiazione IR.
Esploriamo queste tecniche in dettaglio.
Quali sono i metodi di preparazione del campione in IR? (3 tecniche chiave spiegate)
1. Tecnica Mull
La tecnica Mull prevede la miscelazione di un campione solido finemente frantumato con Nujol, una paraffina liquida che funge da agente mullante.
Il campione viene polverizzato in un mortaio e in un pestello.
Quindi viene mescolato con una o due gocce di Nujol per formare una pasta spessa.
Questa pasta viene applicata su piastre di sale e posta nel percorso del fascio IR per la registrazione spettrale.
Il Nujol è vantaggioso perché ha un basso assorbimento nella regione IR, consentendo una chiara trasmissione dello spettro IR del campione.
2. Metodo Nujol
Simile alla tecnica Mull, anche il metodo Nujol utilizza il Nujol come mezzo di dispersione.
Il campione in polvere viene mescolato con il Nujol per creare un impasto.
Questo impasto viene poi applicato tra due lastre di cristallo KBr.
Questo metodo è particolarmente utile per i campioni in polvere e richiede un pretrattamento minimo del campione.
L'impasto viene inserito tra le piastre per garantire una distribuzione uniforme e minimizzare i vuoti d'aria, che altrimenti potrebbero interferire con le letture spettrali.
3. Metodo del pellet KBr
Nel metodo dei pellet KBr, il campione solido viene mescolato con bromuro di potassio (KBr) in un rapporto di 1:100 in peso.
La miscela viene poi compressa con una pressa idraulica per formare un pellet trasparente.
Questo pellet è principalmente trasparente alla luce infrarossa e contiene una quantità diluita di campione adatta alla rilevazione FTIR.
Il metodo del pellet KBr è ampiamente utilizzato per la sua efficacia nella preparazione dei campioni per l'analisi dettagliata della struttura molecolare.
Ognuno di questi metodi assicura che i campioni solidi siano preparati in modo da ottimizzare la loro trasparenza alla radiazione IR, consentendo un'analisi spettrale accurata e dettagliata.
La scelta del metodo dipende dalle caratteristiche specifiche del campione e dai requisiti dell'analisi.
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