Per preparare i pellet KBr per l'osservazione, sono fondamentali i seguenti passaggi:
Rapporto campione/KBr e concentrazione:
Il campione deve essere mescolato con KBr a una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%. Questa bassa concentrazione è necessaria perché il pellet è più spesso di un film liquido e concentrazioni più elevate possono portare a spettri rumorosi a causa dell'assorbimento completo o della dispersione del fascio IR.
-
Preparazione dei pellet:
- Miscelazione del campione con KBr:
-
Utilizzare un rapporto di 100:1 tra KBr e campione in peso. Per una matrice di 13 mm di diametro, utilizzare 200-300 mg di KBr e 1 mg di campione. Assicurarsi che il campione sia accuratamente miscelato con la polvere di KBr utilizzando un mortaio e un pestello o un macinino.
- Pressatura del pellet:
- Inserire la miscela nel foro del collare in acciaio inossidabile (SS), inserire prima l'incudine più corta e poi quella più lunga.
- Montare il collare nell'impugnatura della pressa e applicare la pressione, in genere circa 8 tonnellate per i pellet da 13 mm o 2 tonnellate per i pellet da 7 mm utilizzati nelle applicazioni FTIR.
-
Rimuovendo le incudini, il pellet KBr rimarrà all'interno del collare.
- Finalizzazione e conservazione del pellet:
- Posizionare il collare con il pellet in un portacampioni a forma di V che si adatta ai supporti per vetrini standard da 2 × 3 pollici degli spettrometri.
Dopo l'analisi, il pellet può essere sciacquato dal collare con acqua o espulso e conservato.
-
Considerazioni aggiuntive:
- Polverizzazione ed essiccazione:
-
Polverizzare la polvere di KBr fino a un massimo di 200 mesh ed essiccarla a circa 110 °C per due o tre ore. Il riscaldamento rapido può ossidare alcuni KBr in KBrO3, causando una decolorazione.
- Vuoto e degassificazione:
-
Applicare un vuoto di alcuni mm Hg durante il processo di pressatura per eliminare l'aria e l'umidità, contribuendo alla formazione di pellet trasparenti e durevoli. Un vuoto inadeguato può dare origine a pellet fragili che disperdono la luce.
- Conservazione:
Dopo l'essiccazione, conservare la polvere di KBr in un essiccatore per mantenerne la qualità e prevenire l'assorbimento di umidità.
Questa procedura dettagliata garantisce la preparazione di pellet di KBr chiari ed efficaci per analisi spettroscopiche accurate.
