La preparazione dei pellet KBr per l'osservazione è un processo cruciale nell'analisi spettroscopica.
Questa guida dettagliata vi guiderà attraverso i passi essenziali per garantire pellet KBr chiari ed efficaci.
4 passi fondamentali per una spettroscopia chiara
1. Rapporto campione/KBr e concentrazione
Il campione deve essere miscelato con KBr a una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%.
Questa bassa concentrazione è necessaria perché il pellet è più spesso di un film liquido.
Concentrazioni più elevate possono portare a spettri rumorosi a causa dell'assorbimento completo o della dispersione del fascio IR.
2. Preparazione dei pellet
Miscelazione del campione con KBr
Utilizzare un rapporto di 100:1 tra KBr e campione in peso.
Per una matrice di 13 mm di diametro, utilizzare 200-300 mg di KBr e 1 mg di campione.
Assicurarsi che il campione sia accuratamente miscelato con la polvere di KBr utilizzando un mortaio e un pestello o un macinino.
Pressatura del pellet
Inserire la miscela nel foro del collare di acciaio inossidabile (SS).
Inserire prima l'incudine più corta e poi quella più lunga.
Montare il collare nell'impugnatura della pressa e applicare la pressione, in genere circa 8 tonnellate per i pellet da 13 mm o 2 tonnellate per i pellet da 7 mm utilizzati nelle applicazioni FTIR.
Rimuovendo le incudini, il pellet KBr rimarrà all'interno del collare.
Finalizzazione e conservazione del pellet
Posizionare il collare con il pellet in un portacampioni a forma di V che si adatta ai supporti per vetrini standard da 2 × 3 pollici degli spettrometri.
Dopo l'analisi, il pellet può essere sciacquato dal collare con acqua o espulso e conservato.
3. Considerazioni aggiuntive
Polverizzazione ed essiccazione
Polverizzare la polvere di KBr fino a un massimo di 200 mesh.
Asciugare a circa 110 °C per due o tre ore.
Il riscaldamento rapido può ossidare parte del KBr in KBrO3, causando una decolorazione.
Vuoto e degassificazione
Applicare un vuoto di alcuni mm Hg durante il processo di pressatura per eliminare aria e umidità.
Questo aiuta a formare pellet trasparenti e durevoli.
Un vuoto inadeguato può dare origine a pellet fragili che disperdono la luce.
Conservazione
Dopo l'essiccazione, conservare la polvere di KBr in un essiccatore per mantenerne la qualità e prevenire l'assorbimento di umidità.
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