Per preparare i pellet di KBr per la spettroscopia IR, procedere come segue:
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Rapporto campione/KBr: Il campione deve essere mescolato con KBr a una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%. Questa bassa concentrazione è necessaria perché il pellet è più spesso di un film liquido e una concentrazione più alta può portare a spettri rumorosi a causa dell'assorbimento completo o della dispersione del fascio IR.
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Preparazione del pellet KBr: Il campione e il KBr devono essere trasparenti alla radiazione IR per consentire una rilevazione accurata dello spettro IR. A tale scopo si utilizzano generalmente sali come KBr, NaCl o AgCl. Per un pellet di 13 mm di diametro, mescolare circa lo 0,1-1,0% del campione con 200-250 mg di polvere di KBr. Polverizzare finemente la miscela e inserirla in uno stampo per la formazione di pellet. Applicare una forza di circa 8 tonnellate sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti per formare pellet trasparenti.
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Degassificazione ed essiccazione: Prima della formazione dei pellet, assicurarsi che la polvere di KBr sia degassata per rimuovere l'aria e l'umidità, che possono causare pellet fragili che disperdono la luce. Polverizzare il KBr fino a un massimo di 200 mesh ed essiccarlo a circa 110 °C per due o tre ore. Il riscaldamento rapido può ossidare alcuni KBr in KBrO3, causando una decolorazione. Dopo l'essiccazione, conservare la polvere in un essiccatore.
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Compressione: Utilizzare una pressa idraulica per comprimere la miscela di KBr e campione in una camera di stampaggio per pellet. Le condizioni tipiche per la preparazione dei campioni di KBr prevedono un rapporto in peso tra KBr e campione di 100:1, uno stampo per pellet da 13 mm e un carico di pressatura di 10 tonnellate. Per le applicazioni FTIR, un pellet da 7 mm potrebbe richiedere un carico di pressatura di appena 2 tonnellate.
Questi passaggi garantiscono la preparazione di pellet KBr adatti a ottenere spettri IR chiari e ad alta risoluzione, consentendo un'analisi accurata della struttura molecolare del campione.
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