La preparazione dei pellet KBr per la spettroscopia IR è una fase cruciale per garantire un'analisi chiara e accurata dei campioni.
4 passi essenziali per preparare i pellet KBr per IR
1. Rapporto campione/KBr
Il campione deve essere mescolato con KBr a una concentrazione compresa tra lo 0,2 e l'1%.
Questa bassa concentrazione è necessaria perché il pellet è più spesso di un film liquido.
Una concentrazione più alta può portare a spettri rumorosi a causa dell'assorbimento completo o della dispersione del fascio IR.
2. Preparazione del pellet di KBr
Il campione e il KBr devono essere trasparenti alla radiazione IR per consentire una rilevazione accurata dello spettro IR.
A tale scopo si utilizzano generalmente sali come KBr, NaCl o AgCl.
Per un pellet di 13 mm di diametro, mescolare circa lo 0,1-1,0% del campione con 200-250 mg di polvere di KBr.
Polverizzare finemente la miscela e inserirla in uno stampo per la formazione di pellet.
Applicare una forza di circa 8 tonnellate sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti per formare pellet trasparenti.
3. Degassificazione ed essiccazione
Prima della formazione dei pellet, assicurarsi che la polvere di KBr sia degassata per rimuovere aria e umidità.
Questo può causare pellet fragili che disperdono la luce.
Polverizzare il KBr fino a un massimo di 200 mesh ed essiccarlo a circa 110 °C per due o tre ore.
Il riscaldamento rapido può ossidare alcuni KBr in KBrO3, causando una decolorazione.
Dopo l'essiccazione, conservare la polvere in un essiccatore.
4. Compressione
Utilizzare una pressa idraulica per comprimere la miscela di KBr e campione in una camera di stampaggio per pellet.
Le condizioni tipiche per la preparazione del campione di KBr prevedono un rapporto in peso di 100:1 tra KBr e campione.
Si utilizza uno stampo per pellet da 13 mm e un carico di pressatura di 10 tonnellate.
Per le applicazioni FTIR, un pellet da 7 mm potrebbe richiedere un carico di pressatura di appena 2 tonnellate.
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