Per eseguire una procedura di pellet KBr, seguire questi passaggi dettagliati:
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Preparazione dei materiali: Iniziare assicurandosi che tutti i materiali siano alla stessa temperatura. Riscaldare le incudini e il corpo della matrice per renderli il più possibile asciutti. Utilizzare polvere KBr secca e assicurarsi che incudini, matrice e polvere siano alla stessa temperatura. In questo modo si evita la formazione di pellet umidi e torbidi.
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Miscelazione del campione: Per una matrice di 13 mm di diametro, mescolare circa lo 0,1-1,0% del campione con 200-250 mg di polvere KBr fine. Miscelare accuratamente il campione con la polvere di KBr utilizzando un mortaio e un pestello o un mulino. Questa fase è fondamentale per la chiarezza del pellet finale.
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Polverizzazione ed essiccazione: Polverizzare la miscela fino a un massimo di 200 mesh e poi essiccarla a circa 110°C per due o tre ore. Prestare attenzione al processo di essiccazione per evitare di ossidare la polvere di KBr in KBrO3, che può causare una colorazione marrone.
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Formazione di pellet: Collocare la miscela essiccata e polverizzata in uno stampo per la formazione di pellet. Applicare una forza di circa 8 tonnellate sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti per formare pellet trasparenti. Questa fase prevede il degasaggio per eliminare l'aria e l'umidità dalla polvere di KBr, essenziale per l'integrità e la chiarezza dei pellet.
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Analisi e conservazione: Dopo aver formato i pellet, posizionare il colletto in un portacampioni a forma di V che si adatta ai supporti per vetrini standard da 2 × 3 pollici di qualsiasi spettrometro per l'analisi. Dopo l'analisi, il pellet può essere sciacquato dal colletto con acqua o espulso e conservato per un ulteriore utilizzo.
Durante l'intero processo, il mantenimento dell'essiccazione della polvere di KBr e la garanzia di una temperatura uniforme in tutti i componenti sono fondamentali per il successo della preparazione del pellet di KBr. Questo metodo consente un'analisi accurata dei campioni attraverso la spettroscopia a infrarossi, creando un pellet chiaro e stabile.
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