L'esecuzione di una procedura di pellet KBr comporta diverse fasi meticolose per garantire la chiarezza e la stabilità del pellet finale.
Questo metodo è fondamentale per un'analisi accurata attraverso la spettroscopia a infrarossi.
Ecco una descrizione dettagliata del processo:
5 passi essenziali per il successo
1. Preparazione dei materiali
Iniziare assicurandosi che tutti i materiali siano alla stessa temperatura.
Riscaldare le incudini e il corpo della matrice per renderli il più possibile asciutti.
Utilizzare polvere KBr asciutta.
Assicurarsi che incudini, matrice e polvere siano alla stessa temperatura.
In questo modo si evita la formazione di pellet umidi e torbidi.
2. Miscelazione del campione
Per una matrice di 13 mm di diametro, mescolare circa lo 0,1-1,0% del campione con 200-250 mg di polvere KBr fine.
Miscelare accuratamente il campione con la polvere di KBr utilizzando un mortaio e un pestello o un mulino.
Questo passaggio è fondamentale per la chiarezza del pellet finale.
3. Polverizzazione ed essiccazione
Polverizzare la miscela fino a un massimo di 200 mesh.
Quindi, essiccare a circa 110°C per due o tre ore.
Prestare attenzione al processo di essiccazione per evitare di ossidare la polvere di KBr in KBrO3, che può causare una colorazione marrone.
4. Formazione di pellet
Collocare la miscela essiccata e polverizzata in uno stampo per la formazione di pellet.
Applicare una forza di circa 8 tonnellate sotto un vuoto di diversi mm Hg per alcuni minuti per formare pellet trasparenti.
Questa fase prevede il degassamento per eliminare l'aria e l'umidità dalla polvere di KBr, essenziale per l'integrità e la chiarezza dei pellet.
5. Analisi e conservazione
Dopo aver formato i pellet, posizionare il colletto in un portacampioni a forma di V che si adatta ai supporti per vetrini standard da 2 × 3 pollici di qualsiasi spettrometro per l'analisi.
Dopo l'analisi, il pellet può essere sciacquato dal colletto con acqua o espulso e conservato per un ulteriore utilizzo.
Durante l'intero processo, il mantenimento dell'essiccazione della polvere di KBr e la garanzia di una temperatura uniforme in tutti i componenti sono fondamentali per il successo della preparazione del pellet di KBr.
Questo metodo consente un'analisi accurata dei campioni attraverso la spettroscopia a infrarossi, creando un pellet chiaro e stabile.
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