La procedura del pellet KBr è una tecnica ampiamente utilizzata nella spettroscopia infrarossa per la preparazione di campioni solidi.Si tratta di mescolare una piccola quantità di campione con polvere di bromuro di potassio (KBr), pressare la miscela ad alta pressione per formare un pellet trasparente e quindi utilizzare il pellet per l'analisi spettroscopica.Il processo richiede un'accurata preparazione, che comprende la pulizia dell'apparecchiatura, l'asciugatura della polvere di KBr e la corretta miscelazione e pressatura del campione.Il pellet risultante deve essere trasparente e privo di difetti per fornire spettri infrarossi accurati.
Spiegazione dei punti chiave:
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Pulizia dell'apparecchiatura:
- Prima di iniziare la procedura, è fondamentale pulire tutte le parti dello stampo per rimuovere eventuali sporcizie o residui.Questa operazione può essere eseguita utilizzando cloroformio o uno spray lubrificante.Dopo la pulizia, asciugare accuratamente le parti con un fazzoletto di carta per garantire l'assenza di contaminanti.Una corretta pulizia evita interferenze nell'analisi spettroscopica.
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Preparazione della polvere KBr:
- La polvere di KBr deve essere polverizzata fino a raggiungere una consistenza fine, in genere 200 mesh o più fine, per garantire una miscela uniforme con il campione.La polvere deve anche essere essiccata a circa 110 °C per due o tre ore per rimuovere l'umidità.L'umidità può interferire con lo spettro infrarosso, quindi questa fase è essenziale per ottenere risultati accurati.
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Miscelazione del campione con KBr:
- Il campione deve essere mescolato con la polvere di KBr in una piccola percentuale, di solito tra lo 0,1% e l'1,0%.Per una matrice di 13 mm di diametro, si consiglia di utilizzare 200-300 mg di KBr e 1 mg di campione.Mescolare accuratamente il campione con la polvere di KBr per garantire una distribuzione uniforme del campione all'interno del pellet.Questa fase è fondamentale per ottenere un pellet omogeneo che fornisca spettri accurati.
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Utilizzando la Pressa a pellet KBr:
- Trasferire la miscela di campioni macinati nella cavità della matrice.Inserire la pressa a bulloni e ruotarla per distribuire uniformemente le particelle.Trasferire il set di stampi alla pressa idraulica per pellet e fissarlo saldamente.Applicare una pressione, in genere di circa 8 tonnellate, per formare il pellet.L'alta pressione garantisce che il pellet sia trasparente e privo di difetti, condizione necessaria per un'analisi spettroscopica accurata.
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Formazione del pellet:
- Dopo aver applicato la pressione necessaria, rilasciare lo stampo per ottenere il pellet.Il pellet deve essere trasparente e privo di crepe o altri difetti.Se il pellet non è trasparente, potrebbe indicare problemi nel processo di miscelazione o di pressatura e potrebbe essere necessario ripetere la procedura.
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Misurazioni dello sfondo:
- Prima di analizzare il campione, eseguire le misurazioni di fondo utilizzando un porta pellet vuoto o un pellet di solo KBr.Questa fase corregge la dispersione della luce e l'adsorbimento dell'umidità, assicurando che lo spettro infrarosso del campione sia accurato e privo di interferenze di fondo.
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Pulizia delle finestre:
- Dopo l'analisi, pulire le finestre del portapallet per rimuovere eventuali residui del campione.Pulire le finestre con un fazzoletto di carta, lavare più volte con cloruro di metilene o un altro solvente adatto e poi con etanolo.Utilizzare un kit di lucidatura per lucidare la superficie dei vetri, assicurandosi che sia chiara e priva di graffi.Indossare i guanti durante questo processo per evitare l'appannamento e la contaminazione.
Seguendo meticolosamente questi passaggi, è possibile preparare un pellet KBr di alta qualità che fornisca spettri infrarossi accurati e affidabili per il campione.Una preparazione adeguata e l'attenzione ai dettagli sono fondamentali per ottenere risultati di successo in questa procedura.
Tabella riassuntiva:
| Passo | Dettagli chiave |
|---|---|
| 1.Pulire l'apparecchiatura | Utilizzare cloroformio o spray lubrificante; asciugare accuratamente per rimuovere i contaminanti. |
| 2.Preparare la polvere di KBr | Polverizzare a 200 mesh o più finemente; essiccare a 110°C per 2-3 ore per rimuovere l'umidità. |
| 3.Miscelare il campione con KBr | Utilizzare un campione dallo 0,1% all'1,0%; miscelare accuratamente per una distribuzione uniforme. |
| 4.Utilizzare la pressa per pellet KBr | Applicare 8 tonnellate di pressione per formare un pellet trasparente e privo di difetti. |
| 5.Formare il pellet | Assicurare la trasparenza; ripetere l'operazione in caso di difetti. |
| 6.Misurazioni del fondo | Utilizzare un porta pellet vuoto o un pellet di solo KBr per correggere l'interferenza. |
| 7.Pulizia delle finestre | Lavare con cloruro di metilene ed etanolo; lucidare per rimuovere residui e graffi. |
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