La spettroscopia infrarossa (IR) è una potente tecnica analitica utilizzata per identificare e analizzare i composti chimici. Tuttavia, per garantire risultati accurati e affidabili, è fondamentale seguire alcune precauzioni. Ecco sei consigli chiave da tenere a mente durante la spettroscopia IR.
Quali sono le precauzioni da prendere durante la spettroscopia IR? (6 consigli chiave)
1. Evitare di schiacciare il bromuro di potassio (KBr) fino a ridurlo in polvere finissima.
Il bromuro di potassio (KBr) è igroscopico, cioè può assorbire umidità dall'ambiente. La frantumazione in polvere molto fine può portare alla formazione di bande in alcune regioni IR, che possono interferire con l'analisi.
2. Utilizzare sali trasparenti per i campioni solidi
Quando si preparano campioni solidi, utilizzare sali come NaCl o KBr che sono trasparenti alla radiazione IR. Questi sali sono comunemente usati come matrici per mescolare il campione.
3. Evitare di toccare le facce delle piastre di sale
Quando si utilizza la tecnica mull per preparare campioni solidi, evitare di toccare le facce delle piastre di sale. Il contatto con le piastre può introdurre contaminanti e compromettere la qualità dello spettro.
4. Attenzione ai solventi
Siate prudenti quando usate i solventi per la preparazione dei campioni. I solventi contenenti acqua possono dissolvere le piastre KBr o causarne l'appannamento, oscurando bande importanti nello spettro. Si consiglia di mettere una piccola quantità di composto direttamente sulle piastre e aggiungere una goccia di solvente, oppure di sciogliere il composto in una provetta separata e trasferire la soluzione sulle piastre IR.
5. Pulire accuratamente le piastre KBr
Pulire accuratamente le piastre KBr dopo ogni preparazione del campione per evitare la contaminazione dei campioni futuri. Pulire le finestre con un fazzoletto di carta, quindi lavarle più volte con il solvente appropriato, seguito da etanolo. Utilizzare un kit di lucidatura per assicurarsi che la superficie della finestra sia chiara e priva di graffi.
6. Seguire le condizioni raccomandate per la preparazione dei campioni
Quando si utilizza una pressa idraulica da laboratorio per creare pellet di KBr, seguire le condizioni raccomandate per la preparazione del campione. Queste condizioni includono un rapporto 100:1 tra KBr e campione in peso, una matrice per pellet di 13 mm e un carico di pressatura di 10 tonnellate. Per le applicazioni FTIR, i pellet da 7 mm possono essere preparati con un carico di pressatura di appena 2 tonnellate.
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