Gli errori nella spettroscopia IR possono derivare da diversi fattori, principalmente legati alla preparazione e alla manipolazione del campione. Una preparazione adeguata è fondamentale per ottenere spettri accurati e significativi. Ecco i problemi principali che possono causare errori:
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Macinazione insufficiente della miscela di KBr: Se la miscela di KBr contenente il campione non viene macinata abbastanza finemente, si può ottenere un pellet torbido o irregolare. Ciò influisce sulla trasmissione della luce IR attraverso il campione, con conseguenti spettri scadenti o distorti.
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Umidità nel campione: Se il campione non è completamente asciutto, l'acqua può interferire con lo spettro IR, poiché assorbe nella stessa regione di molti composti organici. Questo può oscurare picchi importanti e portare a un'interpretazione errata dei dati.
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Rapporto non corretto tra campione e KBr: L'utilizzo di un rapporto elevato tra campione e KBr può determinare un pellet troppo denso o opaco, che blocca la luce IR e porta a dati di trasmissione nulli o inaffidabili.
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Pellet spessi: Se il pellet è troppo spesso, può assorbire troppa luce, portando alla saturazione del rivelatore e alla troncatura dei picchi. Ciò rende difficile determinare con precisione i veri valori di assorbanza.
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Bulloni allentati: Se i bulloni che tengono il campione nello spettrometro non sono sufficientemente serrati, si possono verificare disallineamenti e spettri di scarsa qualità.
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Campioni a basso punto di fusione: I campioni con basso punto di fusione possono distorcersi o danneggiarsi durante il processo di preparazione del pellet, compromettendo la qualità dello spettro.
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Sovraccarico del campione: L'uso di una quantità eccessiva di campione può bloccare il percorso della luce IR, riducendo a zero il flusso totale e rendendo inaffidabile il confronto. Questo aspetto è particolarmente rilevante in FTIR, dove la presenza del campione influisce in modo significativo sul percorso della luce.
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Dimensione inappropriata delle particelle nella tecnica Nujol Mull: Se il campione solido non viene macinato con particelle di dimensioni adeguate (da 1 a 2 micron), può diffondere la luce IR invece di lasciarla passare, con conseguente scarsa risoluzione e intensità dello spettro.
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Interferenza da Nujol: Quando si utilizza il Nujol come agente mulling, è importante notare che il Nujol stesso ha uno spettro caratteristico. Questo può interferire con lo spettro del campione, soprattutto se il campione non è distribuito in modo uniforme o se si utilizza una quantità eccessiva di Nujol.
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Interazione chimica con il solvente: Quando un campione solido viene analizzato in soluzione, qualsiasi interazione chimica tra il campione e il solvente può alterare lo spettro. Inoltre, il solvente non deve assorbire nell'intervallo IR da studiare per evitare interferenze.
La correzione di questi problemi comporta un'attenta preparazione del campione, assicurandosi che sia asciutto, finemente macinato e correttamente miscelato con il materiale della matrice (come KBr o Nujol) e che le dimensioni del campione siano adeguate allo spettrometro. Anche l'allineamento e il serraggio corretto del supporto del campione sono essenziali. Rispettando queste linee guida, la qualità degli spettri IR può essere notevolmente migliorata, portando a dati più accurati e affidabili.
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