Per preparare i campioni per la spettroscopia IR, si possono utilizzare diverse tecniche a seconda della forma del campione:
1) Campioni liquidi:
- Porre una goccia del liquido su una piastra salina molto lucida (come NaCl, AgCl o KBr).
- Posizionare una seconda piastra di sale sopra la prima per distribuire il liquido in uno strato sottile tra le piastre.
- Stringere le piastre per tenere il campione in posizione.
2) Campioni solidi:
a) Tecnica Mull:
- Schiacciare finemente il campione solido.
- Mescolare il campione frantumato con un agente brulicante (come il Nujol) in un mortaio di marmo o di agata utilizzando un pestello per ottenere una pasta spessa.
- Applicare un sottile strato di pasta sulle piastre di sale.
- Montare le piastre nel percorso del fascio IR e registrare lo spettro.
b) Corsa solida in soluzione:
- Sciogliere il campione solido in un solvente non acquoso, assicurandosi che non vi siano interazioni chimiche con il solvente e che quest'ultimo non venga assorbito nell'intervallo da studiare.
- Porre una goccia della soluzione sulla superficie di un disco di metallo alcalino.
- Evaporare il solvente fino all'essiccazione, lasciando una sottile pellicola di soluto.
Per i campioni solidi, si possono utilizzare anche altre tecniche come il metodo dei pellet di KBr e il metodo Nujol. Il metodo dei pellet KBr prevede la pressatura del campione in polvere in un disco utilizzando un rapporto specifico tra KBr e campione e un carico di pressatura. Il metodo Nujol prevede la miscelazione del campione in polvere con un agente mulling per formare una pasta, che viene poi applicata su piastre di sale.
È importante notare che il materiale utilizzato per la preparazione del campione deve essere trasparente alle radiazioni IR, da cui l'uso di sali come NaCl, KBr e AgCl. Inoltre, per i campioni in polvere, vengono comunemente utilizzati metodi di misurazione come il metodo della riflessione diffusa, la riflessione totale attenuata (ATR) e il classico metodo dei pellet di KBr.
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