La preparazione dei campioni per la spettroscopia IR è una fase fondamentale per garantire spettri accurati e di alta qualità.Il campione deve essere trasparente alle radiazioni IR, motivo per cui vengono comunemente utilizzate tecniche e materiali specifici, come sali quali NaCl e KBr.Il metodo di preparazione dipende dallo stato fisico del campione (solido, liquido o gassoso) e dalle sue proprietà chimiche.Per i campioni solidi si utilizzano tecniche come la tecnica Mull, la corsa solida in soluzione, la pellicola fusa e il pellet pressato.I campioni liquidi sono spesso preparati ponendo una goccia tra piastre IR trasparenti, mentre i gas sono analizzati direttamente in celle a gas.Una corretta preparazione del campione garantisce picchi nitidi, buona intensità ed elevata risoluzione negli spettri IR risultanti.
Punti chiave spiegati:
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Importanza della preparazione del campione nella spettroscopia IR
- La preparazione del campione è fondamentale perché il campione deve essere trasparente alla radiazione IR per un'analisi accurata.
- Una preparazione adeguata garantisce picchi nitidi, buona intensità ed elevata risoluzione negli spettri IR.
- Si utilizzano materiali come NaCl e KBr perché sono trasparenti alla radiazione IR.
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Tecniche di preparazione dei campioni solidi
- Tecnica Mull:Il campione solido viene finemente macinato e mescolato con un agente mordenzante (ad es. Nujol) per formare una pasta, che viene poi spalmata su lastre trasparenti IR.
- Corsa solida in soluzione:Il campione solido viene sciolto in un solvente adatto e la soluzione viene posta su piastre IR per l'analisi.
- Tecnica della pellicola fusa:Un film sottile del campione viene colato su una piastra trasparente all'IR facendo evaporare il solvente.
- Tecnica del pellet pressato:Il campione solido viene mescolato con KBr e pressato in un pellet, che viene poi analizzato.
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Preparazione dei campioni liquidi
- Una piccola goccia del campione liquido viene posta tra due lastre trasparenti all'IR (ad esempio, NaCl o KBr) per formare un film sottile.
- Il solvente utilizzato deve essere trasparente all'IR e si deve ottenere uno spettro del solvente puro per la correzione della linea di base.
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Preparazione dei campioni di gas
- I campioni di gas vengono analizzati direttamente in celle di gas, progettate per contenere il gas e consentire il passaggio della radiazione IR.
- La cella di gas deve essere trasparente alle radiazioni IR e la concentrazione di gas deve essere adeguata per un'analisi accurata.
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Materiali comuni utilizzati per la preparazione dei campioni
- NaCl e KBr:Questi sali sono comunemente utilizzati perché sono trasparenti alle radiazioni IR e possono essere facilmente formati in lastre o pellet.
- Nujol:Agente di macinazione utilizzato nella tecnica Mull per creare una pasta con il campione solido.
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Fasi della preparazione di un campione
- Per i campioni solidi, scegliere una tecnica appropriata (Mull, corsa solida in soluzione, pellicola fusa o pellet pressato) in base alle proprietà del campione.
- Per i campioni liquidi, posizionare una piccola goccia tra le piastre trasparenti all'IR e assicurarsi che il solvente sia trasparente all'IR.
- Per i campioni di gas, utilizzare una cella per gas progettata per la spettroscopia IR.
- Ottenere sempre uno spettro del solvente o del materiale puro per la correzione della linea di base per garantire risultati accurati.
Seguendo questi passaggi e queste tecniche, è possibile preparare efficacemente i campioni per la spettroscopia IR, garantendo spettri accurati e di alta qualità.
Tabella riassuntiva:
| Tipo di campione | Tecnica di preparazione | Materiali chiave |
|---|---|---|
| Solido | Mull, Solido in soluzione, Pellicola fusa, Pellet pressato | NaCl, KBr, Nujol |
| Liquido | Film sottile tra le piastre IR | NaCl, KBr |
| Gas | Analisi diretta in celle a gas | Celle a gas IR-trasparenti |
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