La preparazione dei campioni per la spettroscopia IR prevede tecniche diverse a seconda della forma del campione.
5 tecniche essenziali per la preparazione dei campioni per l'IR
1. Campioni liquidi
Porre una goccia del liquido su una piastra salina molto lucida, come NaCl, AgCl o KBr.
Posizionare una seconda piastra salina sopra la prima per distribuire il liquido in uno strato sottile tra le piastre.
Stringere le piastre tra loro per tenere il campione in posizione.
2. Campioni solidi
a) Tecnica Mull
Schiacciare finemente il campione solido.
Mescolare il campione frantumato con un agente brulicante, come il Nujol, in un mortaio di marmo o di agata utilizzando un pestello per ottenere una pasta spessa.
Applicare un sottile strato di pasta sulle piastre di sale.
Montare le piastre nel percorso del fascio IR e registrare lo spettro.
b) Corsa solida in soluzione
Sciogliere il campione solido in un solvente non acquoso, assicurandosi che non vi siano interazioni chimiche con il solvente e che quest'ultimo non venga assorbito nell'intervallo da studiare.
Porre una goccia della soluzione sulla superficie di un disco di metallo alcalino.
Evaporare il solvente fino all'essiccazione, lasciando una sottile pellicola di soluto.
3. Metodo della pallina di KBr
Premere il campione in polvere in un disco utilizzando un rapporto specifico tra KBr e campione e un carico di pressatura.
4. Metodo Nujol
Mescolare il campione in polvere con un agente brulicante per formare una pasta, che viene poi applicata su piastre di sale.
5. Metodo della riflessione diffusa, della riflessione totale attenuata (ATR) e del metodo classico con pellet di KBr
Per i campioni di polvere, vengono comunemente utilizzati metodi di misurazione come il metodo della riflessione diffusa, la riflessione totale attenuata (ATR) e il classico metodo dei pellet KBr.
È importante notare che il materiale utilizzato per la preparazione del campione deve essere trasparente alla radiazione IR, da cui l'uso di sali come NaCl, KBr e AgCl.
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